ද්රව්යයක ගුණාත්මක හෝ ප්රමාණාත්මක සංයුතිය ස්ථාපිත කිරීම සඳහා එහි විශ්ලේෂණය සිදු කළ හැකිය. ඒ අනුව ගුණාත්මක හා ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණයන් අතර වෙනසක් සිදු කෙරේ.
ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය මඟින් විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්‍රව්‍යය සමන්විත වන රසායනික මූලද්රව්ය මොනවාද සහ එහි සංයුතියට ඇතුළත් වන අයන, පරමාණු හෝ අණු මොනවාද යන්න තහවුරු කිරීමට ඔබට ඉඩ සලසයි. නොදන්නා ද්රව්යයක සංයුතිය අධ්යයනය කරන විට, ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයක් සෑම විටම ප්රමාණාත්මක එකකට පෙරාතුව, විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රව්යයේ සංඝටක කොටස් ප්‍රමාණාත්මකව තීරණය කිරීම සඳහා ක්රමයක් තෝරා ගැනීම එහි ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේදී ලබාගත් දත්ත මත රඳා පවතී.
ගුණාත්මක රසායනික විශ්ලේෂණය බොහෝ දුරට පදනම් වී ඇත්තේ විශ්ලේෂකය ලාක්ෂණික ගුණාංග සහිත නව සංයෝගයක් බවට පරිවර්තනය වීම මත ය: වර්ණය, යම් භෞතික තත්වයක්, ස්ඵටික හෝ අස්ඵටික ව්‍යුහයක්, නිශ්චිත සුවඳක් යනාදිය. මෙම අවස්ථාවේ දී සිදුවන රසායනික පරිවර්තනය ගුණාත්මක ලෙස හැඳින්වේ. විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියාව , සහ මෙම පරිවර්තනයට හේතු වන ද්රව්ය ප්රතික්රියාකාරක (ප්රතික්රියාකාරක) ලෙස හැඳින්වේ.
උදාහරණයක් ලෙස, -අයන ද්රාවණයක් විවෘත කිරීම සඳහා, විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රාවණය හයිඩ්රොක්ලෝරික් අම්ලය සමඟ ප්‍රථමයෙන් ආම්ලික කරනු ලැබේ, පසුව පොටෑසියම් හෙක්සසයනොෆෙරේට් (II) ද්රාවණයක් එකතු කරනු ලැබේ. යකඩ හෙක්සසයනොෆෙරේට් (II) (Prussian නිල්) හි නිල් අවක්ෂේපයක් ඉදිරියේ:
ගුණාත්මක රසායනික විශ්ලේෂණයක තවත් උදාහරණයක් වන්නේ සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ජලීය ද්රාවණයක් සමඟ විශ්ලේෂකය රත් කිරීමෙන් ඇමෝනියම් ලවණ හඳුනා ගැනීමයි. -අයන ඉදිරියේ ඇමෝනියම් අයන ඇමෝනියා සාදයි, එය සුවඳ හෝ තෙත් රතු ලිට්මස් කඩදාසි වල නිල් පැහැයෙන් හඳුනා ගනී:
ලබා දී ඇති උදාහරණ වල, පොටෑසියම් හෙක්සසයනොෆෙරේට් (II) සහ සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ද්රාවණ, පිළිවෙලින්, සහ -අයන සඳහා ප්රතික්රියාකාරක වේ.
සමාන රසායනික ගුණ ඇති ද්රව්ය කිහිපයක මිශ්රණයක් විශ්ලේෂණය කිරීමේදී, ඒවා මුලින්ම වෙන් කරනු ලබන අතර පසුව පමණක් තනි ද්රව්ය (හෝ අයන) සඳහා ලාක්ෂණික ප්රතික්රියා සිදු කරනු ලැබේ, එබැවින් ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය අයන හඳුනා ගැනීම සඳහා තනි ප්රතික්රියා පමණක් නොව ඒවා සඳහා ක්රම ද ආවරණය කරයි. වෙන්වීම.
ලබා දී ඇති සංයෝගයක හෝ ද්රව්ය මිශ්රණයක සංඝටක කොටස්වල ප්රමාණාත්මක අනුපාතය ස්ථාපිත කිරීමට ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය ඔබට ඉඩ සලසයි. ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය මෙන් නොව, ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය මඟින් විශ්ලේෂණයේ තනි සංරචකවල අන්තර්ගතය හෝ පරීක්ෂණ නිෂ්පාදනයේ විශ්ලේෂනයේ සම්පූර්ණ අන්තර්ගතය තීරණය කිරීමට හැකි වේ.
විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රව්යයේ තනි මූලද්රව්යවල අන්තර්ගතය තීරණය කිරීමට ඉඩ සලසන ගුණාත්මක හා ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණයේ ක්රම මූලද්රව්ය විශ්ලේෂණය ලෙස හැඳින්වේ; ක්රියාකාරී කණ්ඩායම් - ක්රියාකාරී විශ්ලේෂණය; නිශ්චිත අණුක බරකින් සංලක්ෂිත තනි රසායනික සංයෝග - අණුක විශ්ලේෂණය.
විෂමජාතීය තනි ව්යුහාත්මක (අදියර) සංරචක වෙන් කිරීම සහ තීරණය කිරීම සඳහා විවිධ රසායනික, භෞතික හා භෞතික රසායනික ක්රම මාලාවක්! ගුණාංග සහ භෞතික ව්‍යුහයෙන් වෙනස් වන සහ අතුරු මුහුණත් මගින් එකිනෙකින් සීමා වූ පද්ධති අදියර විශ්ලේෂණය ලෙස හැඳින්වේ.
විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවේ විෂය සහ කාර්යයන්.
විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවද්රව්යවල සංයුතිය (හෝ ඒවායේ මිශ්රණ) පිළිබඳ ගුණාත්මක හා ප්රමාණාත්මක අධ්යයනය සඳහා ක්රම විද්යාව ලෙස හැඳින්වේ. විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවේ කර්තව්‍යය වන්නේ විද්‍යාත්මක පර්යේෂණවල රසායනික හා භෞතික රසායනික විශ්ලේෂණ ක්රම සහ මෙහෙයුම් පිළිබඳ න්යාය වර්ධනය කිරීමයි.
විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාව ප්රධාන ශාඛා දෙකකින් සමන්විත වේ: ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය "විවෘත කිරීම" වලින් සමන්විත වේ, i.e. විශ්ලේෂකය සෑදෙන තනි මූලද්රව්ය (හෝ අයන) හඳුනා ගැනීම. ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය සංකීර්ණ ද්රව්යයක තනි සංරචකවල ප්රමාණාත්මක අන්තර්ගතය නිර්ණය කිරීමේදී සමන්විත වේ.
විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවේ ප්රායෝගික වැදගත්කම විශිෂ්ටයි. කෙම් ක්රම භාවිතා කිරීම. විශ්ලේෂණය, නීති සොයා ගන්නා ලදී: සංයුතියේ ස්ථාවරත්වය, බහු අනුපාත, මූලද්රව්යවල පරමාණුක ස්කන්ධ, රසායනික සමානකම් තීරණය කරන ලදී, බොහෝ සංයෝගවල සූත්ර ස්ථාපිත කරන ලදී.
විශ්ලේෂණාත්මක රසායන විද්යාව ස්වභාවික විද්‍යාවන් දියුණු කිරීමට දායක වේ - භූ රසායන විද්යාව, භූ විද්යාව, ඛනිජ විද්යාව, භෞතික විද්යාව, ජීව විද්යාව, තාක්ෂණික විෂයයන්, වෛද්‍ය විද්යාව. අමුද්රව්ය, නිෂ්පාදන සහ නිෂ්පාදන අපද්රව්ය විශ්ලේෂණය සිදු කරන සියලුම කර්මාන්තවල නවීන රසායනික-තාක්ෂණික පාලනයේ පදනම රසායනික විශ්ලේෂණයයි. විශ්ලේෂණයේ ප්රතිඵල මත පදනම්ව, තාක්ෂණික ක්රියාවලියේ පාඨමාලාව සහ නිෂ්පාදනවල ගුණාත්මකභාවය විනිශ්චය කරනු ලැබේ. රසායනික හා භෞතික-රසායනික විශ්ලේෂණ ක්රම මගින් සියලුම නිෂ්පාදිත නිෂ්පාදන සඳහා රාජ්‍ය ප්‍රමිතීන් ස්ථාපිත කිරීම යටින් පවතී.
පාරිසරික නිරීක්ෂණ සංවිධානය කිරීමේදී විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවේ කාර්යභාරය විශිෂ්ටයි. මෙය මතුපිට ජලය දූෂණය වීම, බැර ලෝහ සහිත පස්, පළිබෝධනාශක, තෙල් නිෂ්පාදන, රේඩියනියුක්ලයිඩ් නිරීක්ෂණය කිරීමයි. අධීක්‍ෂණයේ එක් අරමුණක් වන්නේ සිදුවිය හැකි පාරිසරික හානිවල සීමාවන් සකස් කරන නිර්ණායක නිර්මාණය කිරීමයි. උදාහරණ වශයෙන් MPC - උපරිම අවසර ලත් සාන්ද්රණය- මෙය එවැනි සාන්ද්‍රණයක් වන අතර, මිනිස් සිරුරට, වරින් වර හෝ ජීවිත කාලය පුරාම, පාරිසරික පද්ධති හරහා සෘජුව හෝ වක්‍රව, නවීන ක්රම මගින් ක්ෂණිකව හෝ හඳුනා ගන්නා සෞඛ්‍ය තත්වයේ රෝග හෝ වෙනස්කම් නොමැත. ජීවිතයේ දිගු කාලීන. එක් එක් රසායන සඳහා. ද්‍රව්‍යවලට ඔවුන්ගේම MPC අගයක් ඇත.
ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේ ක්රම වර්ගීකරණය.
නව සංයෝගයක් පරීක්ෂා කිරීමේදී, පළමුවෙන්ම, එය සමන්විත වන්නේ කුමන මූලද්රව්ය (හෝ අයන) දැයි තීරණය කරනු ලැබේ, පසුව ඒවා සොයා ගන්නා ප්රමාණාත්මක සම්බන්ධතා. එබැවින්, ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය සාමාන්යයෙන් ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණයට පෙර සිදු වේ.
සියලුම විශ්ලේෂණ ක්රම පදනම් වී ඇත්තේ ලබා ගැනීම සහ මැනීම මත ය විශ්ලේෂණ සංඥා, එම. විශ්ලේෂණය කරන ලද වස්තුවේ ගුණාත්මක සංයුතිය තහවුරු කිරීමට හෝ එහි අඩංගු සංරචක ප්රමාණ කිරීමට භාවිතා කළ හැකි ද්රව්යයක රසායනික හෝ භෞතික ගුණාංගවල කිසියම් ප්‍රකාශනයක්. විශ්ලේෂණය කරන ලද වස්තුව ඕනෑම සමුච්ච තත්වයක තනි සම්බන්ධතාවයක් විය හැකිය. සංයෝග, ස්වාභාවික වස්තුව (පස, ලෝපස්, ඛනිජ, වාතය, ජලය), කාර්මික නිෂ්පාදන සහ ආහාර ද්රව්ය මිශ්‍රණය. විශ්ලේෂණයට පෙර, නියැදීම, ඇඹරීම, පෙරීම, සාමාන්යය, ආදිය සිදු කරනු ලැබේ. විශ්ලේෂණය සඳහා සකස් කරන ලද වස්තුව හැඳින්වේ නියැදිය හෝ පරීක්ෂණය.
කාර්යය මත පදනම්ව ක්රමයක් තෝරන්න. ක්රියාත්මක කිරීමේ ක්රමයට අනුව ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේ විශ්ලේෂණාත්මක ක්රම බෙදී ඇත: 1) "වියළි" විශ්ලේෂණය සහ 2) "තෙත්" විශ්ලේෂණය.
වියළි විශ්ලේෂණය ඝන ද්රව්ය සමඟ සිදු කරනු ලැබේ. එය pyrochemical සහ rubbing ක්රමයට බෙදා ඇත.
pyrochemical (ග්‍රීක - ගිනි) ආකාරයේ විශ්ලේෂණ සිදු කරනු ලබන්නේ ගෑස් හෝ ඇල්කොහොල් දාහකයේ දැල්ලෙහි පරීක්ෂණ නියැදිය රත් කිරීමෙනි, එය ක්රම දෙකකින් සිදු කරයි: වර්ණවත් “මුතු” ලබා ගැනීම හෝ දාහක දැල්ල වර්ණ ගැන්වීම.
1. "මුතු"(ප්‍රංශ - මුතු) සෑදී ඇත්තේ NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O ලවණ ද්රාවණයක - බෝරාක්ස්) හෝ ලෝහ ඔක්සයිඩ් ද්රාවණය කිරීමෙනි. "වීදුරු" වල ලබාගත් මුතු වල වර්ණය නිරීක්ෂණය කිරීමෙන්, නියැදියේ ඇතැම් මූලද්රව්යවල පැවැත්ම තහවුරු වේ. උදාහරණයක් ලෙස, ක්‍රෝමියම් සංයෝග මුතු කොළ, කොබෝල්ට් - නිල්, මැංගනීස් - වයලට්-ඇමිතිස්ට් ආදිය සාදයි.
2. ගිනිදැල් වර්ණ ගැන්වීම- බොහෝ ලෝහවල වාෂ්පශීලී ලවණ, ඒවා දැල්ලෙහි දීප්තිමත් නොවන කොටසට හඳුන්වා දුන් විට, එය විවිධ වර්ණවලින් වර්ණ ගන්වන්න, උදාහරණයක් ලෙස, සෝඩියම් - දැඩි කහ, පොටෑසියම් - දම්, බේරියම් - කොළ, කැල්සියම් - රතු, ආදිය. මෙම ආකාරයේ විශ්ලේෂණයන් මූලික පරීක්ෂණ වලදී සහ "ඉක්මන්" ක්රමයක් ලෙස භාවිතා කරනු ලැබේ.
අතුල්ලන විශ්ලේෂණය. (1898 Flavitsky). පරීක්ෂණ නියැදිය සමාන ඝන ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් සහිත පෝසිලේන් මෝටාර් එකක අඹරා ඇත. තීරණය කළ යුතු අයනයේ පැවැත්ම තීරණය කරනු ලබන්නේ ලබාගත් සංයෝගයේ වර්ණය අනුව ය. මෙම ක්රමය මූලික පරීක්ෂණ වලදී භාවිතා වන අතර ලෝපස් සහ ඛනිජ වර්ග විශ්ලේෂණය සඳහා ක්ෂේත්‍රයේ "ප්රකාශිත" විශ්ලේෂණය සිදු කරයි.
2. "තෙත්" මාර්ගයෙන් විශ්ලේෂණය ද්රාවකයක විසුරුවා හරින ලද නියැදියක විශ්ලේෂණය වේ. බහුලව භාවිතා වන ද්රාවණය වන්නේ ජලය, අම්ල හෝ ක්ෂාර වේ.
සිදු කිරීමේ ක්රමයට අනුව, ගුණාත්මක විශ්ලේෂණ ක්රම භාගික හා ක්රමානුකූල ලෙස බෙදා ඇත. භාගික විශ්ලේෂණ ක්රමය- මෙය ඕනෑම අනුපිළිවෙලක නිශ්චිත ප්රතික්රියා භාවිතා කරන අයන වල නිර්වචනයයි. එය කෘෂි රසායන, කර්මාන්තශාලා සහ ආහාර රසායනාගාරවල භාවිතා වේ, පරීක්ෂණ නියැදියේ සංයුතිය දන්නා විට සහ එය අවශ්ය වන්නේ අපිරිසිදුකම් නොමැතිකම පරීක්ෂා කිරීම හෝ මූලික පරීක්ෂණ වලදී පමණි. ක්රමානුකූල විශ්ලේෂණය -මෙය දැඩි ලෙස නිර්වචනය කරන ලද අනුපිළිවෙලක විශ්ලේෂණයක් වන අතර, එක් එක් අයන අනාවරණය වන්නේ බාධා කරන අයන හඳුනාගෙන ඉවත් කිරීමෙන් පසුව පමණි.
විශ්ලේෂණය සඳහා ගන්නා ලද ද්රව්ය ප්රමාණය මෙන්ම මෙහෙයුම් සිදු කිරීමේ තාක්ෂණය මත පදනම්ව, ක්රම පහත පරිදි බෙදා ඇත:
- සාර්ව විශ්ලේෂණය -ද්රව්යයේ සාපේක්ෂ විශාල ප්රමාණවලින් (1-10 ග්රෑම්) සිදු කරනු ලැබේ. විශ්ලේෂණය ජලීය ද්රාවණවල සහ පරීක්ෂණ නල වල සිදු කෙරේ.
- ක්ෂුද්ර විශ්ලේෂණය -ද්රව්යයක ඉතා කුඩා ප්රමාණ (0.05 - 0.5 ග්රෑම්) පරීක්ෂා කරයි. එය සිදු කරනු ලබන්නේ කඩදාසි තීරුවක, ද්රාවණ බිංදුවක් සහිත ඔරලෝසු වීදුරුවක් (බිංදු විශ්ලේෂණය) හෝ ද්රාවණ බිංදුවක වීදුරු විනිවිදකයක් මත, ස්ඵටික ලබා ගන්නා අතර, අන්වීක්ෂයක් යටතේ ද්රව්යයක් තීරණය කරනු ලැබේ ( ක්ෂුද්ර ස්ඵටිකරූපී).
විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවේ මූලික සංකල්ප.
විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා - මේවා හොඳින් සලකුණු කරන ලද බාහිර බලපෑමක් සමඟ ඇති ප්රතික්රියා වේ:
1) වර්ෂාපතනය හෝ වර්ෂාපතනයේ දියවීම;
2) විසඳුමේ වර්ණය වෙනස් කිරීම;
3) වායු පරිණාමය.
ඊට අමතරව, විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා සඳහා තවත් අවශ්‍යතා දෙකක් පනවනු ලැබේ: ආපසු හැරවිය නොහැකි සහ ප්රමාණවත් ප්රතික්රියා අනුපාතය.
විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා ඇතිවීමට හේතු වන ද්රව්ය ලෙස හැඳින්වේ ප්රතික්රියාකාරක හෝ ප්රතික්රියාකාරක.සියලුම රසායන. ප්රතික්රියාකාරක කණ්ඩායම් වලට බෙදා ඇත:
1) රසායනික සංයුතිය (කාබනේට්, හයිඩ්‍රොක්සයිඩ්, සල්ෆයිඩ් ආදිය)
2) ප්රධාන සංරචකයේ පිරිසිදු කිරීමේ මට්ටම අනුව.
කෙම් සිදු කිරීම සඳහා කොන්දේසි. විශ්ලේෂණය:
1. ප්රතික්රියා පරිසරය
2. උෂ්ණත්වය
3. නිර්ණය කරන ලද අයන සාන්ද්රණය.
බදාදා.අම්ලය, ක්ෂාරීය, උදාසීන.
උෂ්ණත්වය.බොහෝ රසායන. ප්රතික්රියා "සීතල" කාමර තත්වයන් තුළ සිදු කරනු ලැබේ, නැතහොත් සමහර විට ටැප් එකක් යටතේ සිසිල් කිරීම අවශ්ය වේ. රත් වූ විට බොහෝ ප්රතික්රියා සිදු වේ.
සමාධිය- මෙය ද්රාවණයක යම් බරක හෝ පරිමාවක අඩංගු ද්රව්ය ප්රමාණයයි. විශ්ලේෂකයේ නොසැලකිලිමත් සාන්ද්‍රණයකදී පවා එහි ආවේණික බාහිර බලපෑම සැලකිය යුතු මට්ටමකට ඇති කළ හැකි ප්රතික්රියාවක් සහ ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් ලෙස හැඳින්වේ. සංවේදී.
විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා වල සංවේදීතාව සංලක්ෂිත වන්නේ:
1) තනුක කිරීම සීමා කිරීම;
2) සාන්ද්රණය සීමා කිරීම;
3) අතිශයින්ම තනුක ද්රාවණයේ අවම පරිමාව;
4) හඳුනාගැනීමේ සීමාව (සොයාගත හැකි අවම);
5) සංවේදීතාව පිළිබඳ දර්ශකයක්.
තනුක කිරීම සීමා කිරීම Vlim -ලබා දී ඇති විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියාවක් භාවිතයෙන් ලබා දී ඇති ද්රව්යයක ග්රෑම් එකක් (පරීක්ෂණ 100 න් 50 කට වඩා වැඩි ගණනක) හඳුනාගත හැකි ද්රාවණයක උපරිම පරිමාව. සීමාකාරී තනුක කිරීම ml/g වලින් ප්රකාශ වේ.
නිදසුනක් ලෙස, ජලීය ද්රාවණයක ඇමෝනියා සමඟ තඹ අයන ප්රතික්රියාවේ දී
Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯දීප්තිමත් නිල් සංකීර්ණය
තඹ අයනයේ සීමාකාරී තනුක කිරීම (Vlim = 2.5 10 5 mg/l), i.e. ජලය මිලි ලීටර් 250,000 ක තඹ ග්රෑම් 1 ක් අඩංගු ද්රාවණයක මෙම ප්රතික්රියාව භාවිතා කර තඹ අයන සොයා ගත හැක. ජලය මිලි ලීටර් 250,000 ක තඹ ග්රෑම් 1 ට අඩු (II) අඩංගු ද්රාවණයක, ඉහත ප්රතික්රියාව මගින් මෙම කැටායන හඳුනා ගත නොහැක.
සාන්ද්රණය සීමා කිරීම Сlim (Cmin) -ලබා දී ඇති විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියාවක් මගින් ද්රාවණයක විශ්ලේෂකයක් හඳුනාගත හැකි අවම සාන්ද්රණය. g/ml වලින් ප්රකාශ කර ඇත.
සීමාකාරී සාන්ද්රණය සහ තනුක සීමා කිරීම සම්බන්ධය මගින් සම්බන්ධ වේ: Сlim = 1 / V lim
උදාහරණයක් ලෙස, ජලීය ද්රාවණයක ඇති පොටෑසියම් අයන සෝඩියම් හෙක්සැනිට්‍රොකොබෝල්ටේට් (III) සමඟ විවෘත වේ.
2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +
මෙම විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියාවේ K + අයන වල සීමාකාරී සාන්ද්රණය C lim = 10 -5 g/ml, i.e. විශ්ලේෂණය කළ ද්රාවණයේ මිලි ලීටර් 1 ක පොටෑසියම් අයන එහි අන්තර්ගතය ග්රෑම් 10-5 ට වඩා අඩු නම් මෙම ප්‍රතික්‍රියාවෙන් පොටෑසියම් අයන විවෘත කළ නොහැක.
අතිශයින්ම තනුක ද්රාවණයේ අවම පරිමාව Vminලබා දී ඇති විශ්ලේෂණාත්මක ප්‍රතික්‍රියාවකින් සොයා ගත යුතු ද්‍රව්‍යය හඳුනා ගැනීමට අවශ්ය විශ්ලේෂණ ද්රාවණයේ කුඩාම පරිමාව වේ. මිලි ලීටර් වලින් ප්රකාශිත.
හඳුනාගැනීමේ සීමාව (විවෘත අවම) mදෙන ලද an මගින් නිසැකව සොයාගත හැකි විශ්ලේෂකයේ කුඩාම ස්කන්ධය වේ. අතිශයින්ම තනුක ද්රාවණයක අවම පරිමාවේ ප්රතික්රියාව. µg (1 µg = 10 -6 g) වලින් ප්රකාශ කර ඇත.
m = C ලිම් V min × 10 6 = V min × 10 6 / V ලිම්
සංවේදීතා දර්ශකයවිශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියාව තීරණය වේ
pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim
ඇ. ප්රතික්රියාව වඩාත් සංවේදී වන අතර, එහි ආරම්භක අවමය කුඩා වන අතර, උපරිම තනුක ද්රාවණයේ අවම පරිමාව සහ උපරිම තනුක කිරීම වැඩි වේ.
හඳුනාගැනීමේ සීමාවේ අගය රඳා පවතින්නේ:
1. පරීක්ෂණ විසඳුම සහ ප්රතික්රියාකාරක සාන්ද්රණය.
2. පාඨමාලාවේ කාලසීමාව an. ප්රතික්රියා.
3. බාහිර බලපෑම නිරීක්ෂණය කිරීමේ ක්රමය (දෘශ්‍යව හෝ උපකරණයක් භාවිතා කිරීම)
4. ක්රියාත්මක කිරීම සඳහා කොන්දේසි සමග අනුකූල වීම. ප්රතික්රියා (t, pH, ප්රතික්රියාකාරක ප්රමාණය, එහි සංශුද්ධතාවය)
5. අපද්රව්ය, විදේශීය අයන පැවතීම සහ ඉවත් කිරීම
6. විශ්ලේෂණාත්මක රසායනඥයෙකුගේ තනි ලක්ෂණ (නිරවද්‍යතාවය, දෘශ්‍ය තීව්‍රතාවය, වර්ණ වෙන්කර හඳුනා ගැනීමේ හැකියාව).
විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා වර්ග (ප්රතික්රියාකාරක):
විශේෂිත- වෙනත් අයන හෝ ද්රව්ය ඉදිරියේ දී ඇති අයනයක් හෝ ද්රව්ය තීරණය කිරීමට ඉඩ සලසන ප්රතික්රියා.
උදාහරණයක් ලෙස: NH4 + + OH - = NH 3 (සුවඳ) + H 2 O
Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯
ලේ රතු
වරණාත්මක- ප්රතික්රියා මඟින් එකම බාහිර ආචරණය සමඟ එකවර අයන කිහිපයක් තෝරාගෙන විවෘත කිරීමට ඔබට ඉඩ සලසයි.දී ඇති ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් විවෘත වන අයන ප්රමාණය අඩු වන තරමට එහි තෝරා ගැනීමේ හැකියාව වැඩි වේ.
උදාහරණ වශයෙන්:
NH 4 + + Na 3 \u003d NH 4 Na
K + + Na 3 \u003d NaK 2
කණ්ඩායම් ප්රතික්රියා (ප්රතික්රියාකාරක)සම්පූර්ණ අයන සමූහයක් හෝ සමහර සංයෝග හඳුනා ගැනීමට ඔබට ඉඩ සලසයි.
උදාහරණයක් ලෙස: II කාණ්ඩයේ කැටායන - කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරක (NH4)2CO3
СaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d CaCO 3 + 2 NH 4 CI
BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d BaCO 3 + 2 NH 4 CI
SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d SrCO 3 + 2 NH 4 CI
දැනුම පදනම සරලයි ඔබේ හොඳ වැඩ යවන්න. පහත පෝරමය භාවිතා කරන්න
සිසුන්, උපාධිධාරී සිසුන්, ඔවුන්ගේ අධ්යයන හා වැඩ කටයුතුවලදී දැනුම පදනම භාවිතා කරන තරුණ විද්‍යාඥයින් ඔබට ඉතා කෘතඥ වනු ඇත.
http://www.allbest.ru/ හි සත්කාරකත්වය දරනු ලැබේ
හිදීපියවර
පුරාණ කාලයේ සිටම, මිනිසුන් ආහාරවල ගුණ සහ යෝග්‍යතාවය (මස්, එළවළු, පලතුරු, ආදිය), කාබනික ගුණ භාවිතා කරමින් - වර්ණය, සුවඳ, රසය යනාදිය භාවිතා කර ඇත. වර්තමානයේ විවිධ රසායනික, භෞතික හා භෞතික-රසායනික ක්රම විශ්ලේෂණය බහුලව භාවිතා වේ. මේ දක්වා, Pharmacopoeia බොහෝ ඖෂධ සඳහා කාබනික ගුණ සපයයි. කෙසේ වෙතත්, ඖෂධයක සත්යතාව සහ යෝග්‍යතාවය තහවුරු කිරීමේදී, විශ්ලේෂණාත්මක රසායන විද්යාවේ භාවිතා වන විවිධ රසායනික ප්රතික්රියා භාවිතා කිරීම සඳහා මනාප ලබා දෙනු ලැබේ. විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාව කොටස් දෙකකට බෙදා ඇත: a) ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය b) ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය.
තත්ත්ව විශ්ලේෂණය මඟින් පරීක්ෂණ නියැදිය සමන්විත වන්නේ කුමන රසායනික මූලද්‍රව්‍යද, එහි සංයුතියට ඇතුළත් වන අයන, ක්රියාකාරී කණ්ඩායම් හෝ අණු මොනවාද යන්න තහවුරු කිරීමට ඔබට ඉඩ සලසයි. නොදන්නා ද්රව්ය පරීක්ෂා කිරීමේදී, ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය සෑම විටම ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණයට පෙරාතුව සිදු වේ.
අධ්යයනය කරන ලද වස්තුවේ සංයුතිය මත පදනම්ව, ඇත:
කැටායන සහ ඇනායන හඳුනාගැනීම ඇතුළත් අකාබනික ද්රව්ය විශ්ලේෂණය;
කාබනික ද්රව්ය විශ්ලේෂණය, ඒවාට ඇතුළත් වන්නේ:
අ) මූලද්රව්ය විශ්ලේෂණය - රසායනික මූලද්රව්ය හඳුනා ගැනීම සහ නිර්ණය කිරීම;
ආ) ක්රියාකාරී විශ්ලේෂණය - රසායනික මූලද්රව්ය කිහිපයකින් සමන්විත සහ ඇතැම් ගුණාංග සහිත ක්රියාකාරී කණ්ඩායම් නිර්ණය කිරීම;
ඇ) අණුක විශ්ලේෂණය - තනි රසායනික සංයෝග හඳුනා ගැනීම. මේ අනුව, ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේ ප්රධාන කාර්යය වන්නේ පරීක්ෂණ නියැදියේ අනුරූප කැටායන, ඇනායන, ක්රියාකාරී කණ්ඩායම්, අණු යනාදිය හඳුනා ගැනීමයි. ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණයේ ප්රධාන කාර්යය වන්නේ විශ්ලේෂණය කරන ලද එක් හෝ තවත් සංරචකයක ප්රමාණය තීරණය කිරීමයි. නියැදිය. ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණයේ කර්තව්‍යයන් සහ ක්රම "ෆාමසි පීඨයේ සිසුන් සඳහා ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය පිළිබඳ ක්‍රමවේද අත්පොත" තුළ විස්තරාත්මකව සාකච්ඡා කෙරේ.
පීෆාමසිය තුළ ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය යෙදීම
ඖෂධවල ගුණාත්මකභාවය පරීක්ෂා කිරීම සහ ඇගයීම සඳහා ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේ විවිධ ක්රම බහුලව භාවිතා වේ. ඖෂධ විශ්ලේෂණ භාවිතයේ ගුණාත්මක රසායනික ප්රතික්රියා
ඖෂධීය ද්රව්යයේ සත්යතාව තීරණය කිරීම සඳහා;
සංශුද්ධතාවය සහ අපිරිසිදු බව පරීක්ෂා කිරීමට;
ද්රව්ය කිහිපයකින් සමන්විත ඖෂධීය නිෂ්පාදනවල තනි අමුද්රව්ය හඳුනා ගැනීම සඳහා.
ඕඖෂධ හඳුනාගැනීම සහ සංශුද්ධතාවය පරීක්ෂා කිරීම
අධ්යයන ඖෂධයේ සත්යතාව තීරණය කිරීම සඳහා, විශ්ලේෂණාත්මක රසායනික ප්රතික්රියා සිදු කරනු ලබන අතර, අවශ්ය නම්, අනුරූප භෞතික රසායනික නියතයන් (තාපාංකය, ද්රවාංකය, ආදිය) මනිනු ලැබේ.
ජලීය ද්රාවණවල ඉලෙක්ට්‍රොලයිට් වන ද්රව්ය විශ්ලේෂණය කැටායන සහ ඇනායන නිර්ණය කිරීම දක්වා අඩු වේ.
බොහෝ කාබනික ඖෂධීය ද්රව්ය හඳුනා ගැනීම විශේෂිත ප්රතික්රියා භාවිතයෙන් සිදු කරනු ලබන අතර, ඒවායේ සංයුතිය සෑදෙන ක්රියාකාරී කණ්ඩායම්වල රසායනික ගුණාංග මත පදනම් වේ. මෙම ප්රතික්රියා සඳහා ප්රධාන අවශ්‍යතාවය තීරණය කරනු ලබන අයන හෝ ක්රියාකාරී කණ්ඩායම් සම්බන්ධයෙන් ප්රමාණවත් සංවේදීතාවයක් සහ ඒවායේ සිදුවීමේ ඉහළ අනුපාතයකි.
සංශුද්ධතා පරීක්ෂණ සහ අපිරිසිදු සීමාවන්
ඖෂධීය ද්රව්යයක සංශුද්ධතාවය සඳහා නිර්ණායකය වන්නේ සමහර අපද්රව්ය නොමැති වීම සහ අනෙකුත් සීමිත ප්රමාණයයි. අපද්රව්ය කොන්දේසි සහිතව කණ්ඩායම් දෙකකට බෙදිය හැකිය: 1) ඖෂධයේ ඖෂධීය ක්රියාකාරිත්වයට අහිතකර ලෙස බලපාන අපද්රව්ය; 2) ඖෂධීය ක්රියාකාරිත්වයට බලපාන්නේ නැති අපද්රව්ය, නමුත් සකස් කිරීමේදී ක්රියාකාරී අමුද්රව්යයේ අන්තර්ගතය අඩු කරයි. ඖෂධයේ ඖෂධීය ක්රියාකාරිත්වයට අහිතකර ලෙස බලපාන පළමු අපද්රව්ය කණ්ඩායම සඳහා, පරීක්ෂණය ඍණාත්මක විය යුතුය. දෙවන කාණ්ඩයේ අපද්රව්ය ඖෂධීය බලපෑමට බලපාන්නේ නැති අතර කුඩා ප්රමාණවලින් සකස් කිරීමේදී තිබිය හැක. මෙම අපද්රව්යවල අන්තර්ගතය සඳහා දර්ශක සහ සම්මතයන් ලැයිස්තුව අදාළ සාහිත්යයේ ඉදිරිපත් කර ඇත.
එම්ගුණාත්මක විශ්ලේෂණ ක්රම
ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේ රසායනික ක්රමවලදී, ගුණාත්මක විශ්ලේෂණ ප්රතික්රියා භාවිතා කරනු ලැබේ. එවැනි ප්රතික්රියා ආධාරයෙන්, අපේක්ෂිත රසායනික මූලද්රව්ය හෝ ක්රියාකාරී කණ්ඩායම ලාක්ෂණික ගුණ ගණනාවක් ඇති සංයෝගයක් බවට පරිවර්තනය වේ: වර්ණය, සුවඳ, එකතු කිරීමේ තත්වය. ගුණාත්මක විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියාවක් සිදු කිරීමට භාවිතා කරන ද්රව්ය ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් හෝ ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් ලෙස හැඳින්වේ. රසායනික ක්රම ඉහළ තෝරාගැනීම, ක්රියාත්මක කිරීමේ පහසුව, විශ්වසනීයත්වය මගින් සංලක්ෂිත වේ, නමුත් ඔවුන්ගේ සංවේදීතාව ඉතා ඉහළ නොවේ: 10-5 - 10-6 mol / l. ඉහළ සංවේදීතාවයක් අවශ්ය වන අවස්ථාවලදී, භෞතික රසායනික හෝ භෞතික විශ්ලේෂණ ක්රම භාවිතා කරනු ලැබේ. භෞතික ක්රම පදනම් වන්නේ පද්ධතියේ යම් භෞතික පරාමිතියක් මැනීම මත වන අතර එය සංරචකයේ අන්තර්ගතය මත රඳා පවතී. උදාහරණයක් ලෙස, ගුණාත්මක වර්ණාවලි විශ්ලේෂණයේදී, එක් එක් රසායනික මූලද්රව්ය සඳහා ලාක්ෂණික විමෝචන වර්ණාවලියක් ඇති බැවින්, විමෝචන වර්ණාවලි භාවිතා වේ. විමෝචන වර්ණාවලියේ දී, නිෂ්ක්‍රීය රසායනික මූලද්රව්ය හීලියම් ප්‍රථමයෙන් සූර්යයා තුළ සොයා ගන්නා ලද අතර පසුව පෘථිවිය මත සොයා ගන්නා ලදී. ගුණාත්මක දීප්ති විශ්ලේෂණය තනි ද්රව්යයක ලක්ෂණයක් වන දීප්තිමත් විමෝචන වර්ණාවලි භාවිතා කරයි. භෞතික රසායනික විශ්ලේෂණ ක්රම වලදී, අනුරූප රසායනික ප්රතික්රියාව මුලින්ම සිදු කරනු ලබන අතර, ප්රතික්රියා නිෂ්පාදනය අධ්යයනය කිරීම සඳහා යම් භෞතික ක්රමයක් භාවිතා කරයි.
භෞතික හා භෞතික රසායනික විශ්ලේෂණ ක්රම ආධාරයෙන්, ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය සහ ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය යන දෙකම බොහෝ විට සිදු කරනු ලැබේ. මෙම ක්රම භාවිතා කිරීම සඳහා බොහෝ විට මිල අධික උපකරණ භාවිතා කිරීම අවශ්ය වේ. එබැවින් ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේ දී භෞතික හා භෞතික රසායනික විශ්ලේෂණ ක්රම රසායනික ක්රම මෙන් නිතර භාවිතා නොවේ. ගුණාත්මක රසායනික විශ්ලේෂණයක් සිදු කරන විට, යම් ද්රව්යයක් අවශ්ය වේ. විශ්ලේෂණය සඳහා ගන්නා ලද ද්රව්ය ප්රමාණය අනුව, විශ්ලේෂණ ක්රම සාර්ව ක්රම, අර්ධ ක්ෂුද්ර ක්රම, ක්ෂුද්ර ක්රම සහ විශ්ලේෂණවල අල්ට්‍රාමික්‍රොමෙතඩ් ලෙස බෙදා ඇත. සාර්ව විශ්ලේෂණයේදී, ද්රව්යයක 0.5 - 1.0 ග්රෑම් හෝ ද්‍රාවණයකින් මිලි ලීටර් 20 - 50 ක් භාවිතා වේ. විශ්ලේෂණය සාම්ප්‍රදායික පරීක්ෂණ ටියුබ්, බීකර්, ෆ්ලැස්ක් වලින් සිදු කරනු ලැබේ, කඩදාසි වැනි පෙරහන් හරහා පෙරීම මගින් අවක්ෂේප වෙන් කරනු ලැබේ. ක්ෂුද්ර විශ්ලේෂණයේදී, රීතියක් ලෙස, ද්රව්යයක 0.01 සිට 0.001 දක්වා හෝ ද්‍රාවණයකින් මිලි ලීටර් 0.05 සිට 0.5 දක්වා භාවිතා කරනු ලැබේ, ප්රතික්රියා සිදු කරනු ලබන්නේ පහත වැටීම හෝ ක්ෂුද්ර ස්ඵටික ක්රමය මගිනි. අර්ධ-ක්ෂුද්ර විශ්ලේෂණය සාර්ව ක්රම සහ ක්ෂුද්ර ක්රම අතර අතරමැදි ස්ථානයක් ගනී. විශ්ලේෂණය සඳහා, සාමාන්යයෙන් වියළි ද්රව්ය ග්රෑම් 0.01 සිට 0.1 දක්වා හෝ ද්රාවණ 0.5 - 5.0 ml භාවිතා වේ. විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා සාමාන්යයෙන් සිදු කරනු ලබන්නේ කේතුකාකාර පරීක්ෂණ නල වලිනි, ද්රාවණයේ මාත්‍රාව බින්දුවක් භාවිතයෙන් සිදු කෙරේ. ඝන සහ ද්රව අවධීන් වෙන් කිරීම කේන්ද්රාපසාරී භාවිතයෙන් සිදු කෙරේ.
සිටවිශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා සිදු කිරීමට ක්රම
විශ්ලේෂණ ප්රතික්රියා "වියළි" සහ "තෙත්" ක්රම මගින් සිදු කරනු ලැබේ. පළමු අවස්ථාවේ දී, විශ්ලේෂණය කරන ලද නියැදිය සහ විශ්ලේෂණ ප්රතික්රියාකාරකය ඝන තත්වයේ දී ගන්නා අතර, රීතියක් ලෙස, ඉහළ උෂ්ණත්වයකට රත් කරනු ලැබේ. මෙම ප්රතික්රියාවලට ඇතුළත් වන්නේ:
1. දැල්ල වර්ණ ප්රතික්රියාව. ප්ලැටිනම් වයරයක ඇති ඇතැම් ලෝහවල වාෂ්පශීලී ලවණ දිලිසෙන්නේ නැති දාහක දැල්ලෙහි එම කොටසට හඳුන්වා දෙන අතර දැල්ලෙහි වර්ණය ලාක්ෂණික වර්ණයකින් නිරීක්ෂණය කෙරේ.
රූපය 2. බෝරාක්ස් Na2B4O7 හෝ ඇමෝනියම් සහ සෝඩියම් හයිඩ්‍රොපොස්පේට් NaNH4HPO4 හි "මුතු" සෑදීමේ ප්රතික්රියාව. මෙම ලවණ වලින් කුඩා ප්‍රමාණයක් ප්ලැටිනම් වයරයක ඇසේ විලයනය කර මුතු ඇටයකට (මුතු) සමාන වීදුරු ස්කන්ධයක් සාදයි. ඉන්පසුව, විශ්ලේෂණයේ ධාන්ය කිහිපයක් උණුසුම් මුතු ඇටයට යොදන අතර නැවත දාහක දැල්ලට ගෙන එනු ලැබේ. මුතු වල වර්ණය වෙනස් කිරීමෙන්, අනුරූප රසායනික මූලද්රව්යවල පැවැත්ම පිළිබඳව නිගමනයකට එළඹේ.
3. වියළි ද්රව්ය සමඟ විලයන ප්රතික්රියා: (Na2CO3; KClO3; KNO3, ආදිය) විශේෂිත වර්ණ නිෂ්පාදන ලබා ගැනීම සඳහා.
"වියළි" ක්රමය මගින් සිදු කරනු ලබන ප්රතික්රියා සහායක ස්වභාවයක් ගන්නා අතර මූලික පරීක්ෂණ සඳහා යොදා ගැනේ. "තෙත්" ක්රමය (විසඳුම තුළ) මගින් සිදු කරනු ලබන ප්රතික්රියා ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේ ප්රධාන ඒවා වේ.
"තෙත්" ආකාරයෙන් සිදු කරන ප්රතික්රියා "බාහිර" බලපෑමක් සමඟ විය යුතුය:
විසඳුමේ වර්ණය වෙනස් කිරීම
වර්ෂාපතනයක් සෑදීම හෝ විසුරුවා හැරීම,
ගෑස් මුදා හැරීම, ආදිය.
එච්විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා වල සංවේදීතාව සහ විශේෂත්වය
ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයක දී, රසායනික ප්රතික්රියා පහත සඳහන් පරාමිතීන් මගින් සංලක්ෂිත වේ: a) විශේෂත්වය සහ තේරීම. ආ) සංවේදීතාව. නිශ්චිත ප්රතික්රියාවක් යනු වෙනත් අයන ඉදිරියේ යම් අයනයක් තිබේද යන්න තීරණය කිරීමට භාවිතා කළ හැකි ප්‍රතික්‍රියාවකි. විශේෂිත ප්රතික්රියාවක උදාහරණයක් නම් රත් වූ විට ප්රබල ක්ෂාරීය ද්රාවණයක් ක්‍රියාවෙන් අයන විවෘත කිරීමයි.
විශ්ලේෂණය කරන ලද සාම්පලයේ ඇමෝනියම් අයන තිබේ නම්, රත් කිරීමේදී වායුමය ඇමෝනියා නිකුත් වේ, එය සුවඳ හෝ රතු ලිට්මස් කඩදාසි වල වර්ණය වෙනස් කිරීම මගින් පහසුවෙන් තීරණය කළ හැකිය. මෙම ප්රතික්රියාව විශේෂිත ය; වෙනත් අයන එයට බාධා නොකරයි.
ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේදී නිශ්චිත ප්රතික්රියා කිහිපයක් දන්නා අතර, එබැවින්, ප්රතික්රියා භාවිතා කරනුයේ අපේක්ෂිත ප්රතික්රියාවට බාධා කරන විශ්ලේෂණ ද්රාවණයේ අයන නොමැති විට පමණි. තෝරාගත් ප්රතික්රියාවක් ප්රතික්රියාවක් ලෙස හැඳින්වේ, ඒ සඳහා ඔබ මුලින්ම ද්රාවණයෙන් අපේක්ෂිත ගුණාත්මක ප්රතික්රියාවට බාධා කරන අයන ඉවත් කළ යුතුය. උදාහරණයක් ලෙස, K + අයන වලට ඖෂධීය ගුණාත්මක ප්රතික්රියාවක් යනු ආම්ලික සෝඩියම් ටාට්රේට් ද්රාවණයක ක්‍රියාවකි:
විශ්ලේෂණය කරන ලද සාම්පලයේ පොටෑසියම් අයන තිබේ නම්, ආම්ලික පොටෑසියම් ටාට්රේට් වල සුදු අවක්ෂේපයක් සෑදී ඇත. නමුත් හරියටම එම බලපෑම අයන මගින් ලබා දෙයි:
එබැවින් ඇමෝනියම් අයන පොටෑසියම් අයන නිර්ණය කිරීමට බාධා කරයි. එබැවින්, පොටෑසියම් අයන තීරණය කිරීමට පෙර, ඇමෝනියම් අයන ඉවත් කළ යුතුය. දී ඇති අයනයක් හෝ ද්රව්යයක් තීරණය කිරීමට බාධා කරන අයන ද්රාවණයෙන් ඉවත් කළහොත් වරණීය ප්‍රතික්‍රියාවල කාර්යක්ෂම ක්‍රියාකාරිත්වයක් ඇති කළ හැකිය. බොහෝ විට, මේ සඳහා, පද්ධතිය වෙන් කරනු ලැබේ (අවපාතයක් සහ ද්රාවණයක් බවට) එවිට තීරණය කරන අයන සහ මෙයට බාධා කරන අයන පද්ධතියේ විවිධ කොටස්වල පවතිනු ඇත.
ප්රතික්රියාවක සංවේදීතාව (ප්රතික්රියාකාරකය) යනු අයනය නිර්ණය කිරීමත් සමඟ විශ්වසනීයව හඳුනාගත හැකි විශ්ලේෂණාත්මක බලපෑමක් ඇති කිරීමට ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක ඇති හැකියාව පිළිබඳ මිනුමක් වේ. යම් ප්රතික්රියාවක් භාවිතයෙන් හඳුනාගත හැකි ද්රව්ය ප්රමාණය කුඩා වන තරමට එය සංවේදී වේ. එබැවින්, විවිධ අයන හඳුනාගැනීම සඳහා ප්රතික්රියා තෝරාගැනීමේදී, ප්රතික්රියා සංවේදීතාවයේ ප්රමාණාත්මක ලක්ෂණය දැනගැනීම අවශ්ය වේ. ප්රතික්රියාවේ සංවේදිතාවයේ ප්රමාණාත්මක ලක්ෂණ වන්නේ ආරම්භක අවම (අනාවරණය කරන ලද අවම), හඳුනාගැනීමේ සීමාව සහ සීමා කිරීමේ තනුක කිරීමයි.
යම් යම් තත්වයන් යටතේ යම් ප්රතික්රියාවක් භාවිතයෙන් හඳුනාගත හැකි ද්රව්යයක හෝ අයනවල කුඩාම ප්රමාණය සොයා ගත හැකි අවමය ලෙස හැඳින්වේ. මෙම අගය ඉතා කුඩා වන අතර, එය මයික්‍රොග්‍රෑම් වලින් ප්රකාශ වේ, එනම් ග්රෑම් මිලියනයකින් සහ ග්‍රීක අකුරින් g (ගැමා) මගින් දැක්වේ; 1g = 0.000001g = 10-6g.
IUPAC (Pure and Applied Chemistry පිළිබඳ ජාත්‍යන්තර සංගමය) පාරිභාෂික කොමිෂන් සභාවේ යෝජනාව අනුව, මෙම ක්රමය මගින් තීරණය කළ හැකි අවම අන්තර්ගතය සංලක්ෂිත කිරීම සඳහා, මම යෙදුම භාවිතා කිරීම නිර්දේශ කරමි - නිර්වචන සීමාව. මේ අනුව, හඳුනාගැනීමේ සීමාව යනු සංරචකයේ කුඩාම අන්තර්ගතය වන අතර, 0.9 ක දී ඇති විශ්වාසනීය සම්භාවිතාවක් සමඟ මෙම තාක්ෂණය භාවිතයෙන් තීරණය කරනු ලබන සංරචකයේ පැවැත්ම තීරණය කරනු ලැබේ. උදාහරණයක් ලෙස, Сmin 0.9= 0.01 µg යන්නෙන් අදහස් කරන්නේ 0.01 µg ද්රව්යයක් මෙම ක්රමය මගින් 0.9 ක විශ්වාසනීය මට්ටමකින් තීරණය වන බවයි. විශ්වාසනීය සම්භාවිතාව "p" මගින් දක්වනු ලැබේ, පසුව සාමාන්යයෙන් අර්ථ දැක්වීමේ මායිම පහත පරිදි දැක්විය යුතුය: Cmin p.
ප්රතික්රියාවක සංවේදීතාව ද්රව්යයක නිරපේක්ෂ ප්රමාණයෙන් පමණක් සංලක්ෂිත කළ නොහැකි බව මතක තබා ගත යුතුය. ද්රාවණයේ ඇති අයන හෝ ද්රව්ය සාන්ද්රණය ද වැදගත් වේ. දී ඇති ප්රතික්රියාවක් භාවිතයෙන් හඳුනාගත හැකි අයන හෝ ද්රව්යවල අවම සාන්ද්රණය සීමාකාරී සාන්ද්රණය ලෙස හැඳින්වේ. විශ්ලේෂණාත්මක භාවිතයේදී, සීමාකාරී සාන්ද්‍රණයේ අන්‍යෝන්‍ය භාවිතා වේ, එය "සීමාකරන තනුක" ලෙස හැඳින්වේ. ප්රමාණාත්මක සීමාව තනුක කිරීම (h) අනුපාතය මගින් ප්රකාශ වේ:
මෙහි V (r-ra) යනු විවෘත කළ යුතු ද්රව්ය හෝ අයන ග්රෑම් 1 ක් අඩංගු වඩාත්ම තනුක ද්රාවණයේ (මිලි ලීටර් වලින්) පරිමාවයි. උදාහරණයක් ලෙස, පොටෑසියම් තයෝසයනේට් භාවිතා කරන යකඩ අයන වලට ප්රතික්රියාවක් සඳහා, සීමාකාරී තනුක 1:10,000 වේ. මෙයින් අදහස් වන්නේ 10000 ml (10 l) පරිමාවක යකඩ අයන ග්රෑම් 1 ක් අඩංගු ද්රාවණයක් තනුක කරන විට, මෙම ප්රතික්රියාව භාවිතා කරමින් Fe3 + අයන හඳුනාගැනීම තවමත් හැකි බවයි.
ප්රතික්රියා වල සංවේදීතාව බොහෝ දුරට රඳා පවතින්නේ ඒවා ක්රියාත්මක කිරීමේ කොන්දේසි මත ය (ද්රාවණයේ pH අගය, උණුසුම හෝ සිසිලනය, ජලීය නොවන ද්‍රාවක භාවිතය යනාදිය). ප්රතික්රියා වල සංවේදීතාව විදේශීය අයන මගින් ද බලපායි, බොහෝ අවස්ථාවල විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රාවණයේ පවතී.
පරීක්ෂණ සාම්පලයේ ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය සාමාන්යයෙන් පහත ක්රම දෙකෙන් සිදු කෙරේ:
a) භාගික විශ්ලේෂණය;
ආ) ක්රමානුකූල විශ්ලේෂණය.
අනෙකුත් අයන පවතින විට අපේක්ෂිත අයන හඳුනා ගැනීමට භාගික විශ්ලේෂණය භාවිතා කරයි. වෙනත් අයන පවතින විට යම් අයනයක් හඳුනා ගැනීමට ඉඩ සලසන විශේෂිත ප්රතික්රියා කිහිපයක් ඇති බැවින්, භාගික විශ්ලේෂණයේ දී, බොහෝ ගුණාත්මක ප්රතික්රියා සිදු කරනු ලබන්නේ විශ්ලේෂණයට බාධා කරන අයන අවක්ෂේප කරන හෝ වසං කරන ප්රතික්රියාකාරක සමඟ විශ්ලේෂණය කරන ලද නියැදිය පූර්ව ප්රතිකාර කිරීමෙන් පසුවය. . භාගික විශ්ලේෂණයේ න්යාය සහ භාවිතය සඳහා සැලකිය යුතු දායකත්වයක් එන්.ඒ. ටනානෙව්. භාගික විශ්ලේෂණයේදී භාවිතා කරන විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා භාගික ප්රතික්රියා ලෙස හැඳින්වේ.
භාගික ප්රතික්රියා තෝරාගැනීමේදී සහ ක්රියාත්මක කිරීමේදී, එය අවශ්ය වේ:
විශ්ලේෂණය කළ අයන හඳුනා ගැනීම සඳහා වඩාත් නිශ්චිත ප්රතික්රියාව තෝරන්න;
තෝරාගත් ප්රතික්රියාවට බාධා කරන්නේ කුමන කැටායන, ඇනායන හෝ වෙනත් සංයෝගදැයි සාහිත්‍යයෙන් හෝ පර්යේෂණාත්මකව සොයා ගන්න;
තෝරාගත් ප්රතික්රියාවට බාධා කරන අයන විශ්ලේෂණය කරන ලද නියැදියේ පැවැත්ම තහවුරු කරන්න;
විශ්ලේෂණය කළ අයන සමඟ ප්රතික්රියා නොකරන එවැනි අයන ඉවත් කරන හෝ වසං කරන ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් තෝරන්න, යොමු දත්ත මගින් මෙහෙයවනු ලැබේ.
උදාහරණයක් ලෙස, බහුලව භාවිතා වන Ca2+ හඳුනාගැනීමේ ප්රතික්රියාව - ඇමෝනියම් ඔක්සලේට් (NH4)2C2O4 සමඟ ප්රතික්රියාව භාවිතා කරමින් භාගික Ca2+ හඳුනාගැනීමේ ප්රතික්රියාවක් සලකා බලන්න:
Ca2++ C2O42? = CaС2O4v. නියැදියේ Fe2+ සහ Ba2+ අයන අඩංගු වන අතර ඒවා ජලයේ දිය නොවන ඔක්සලේට් ද සාදයි. d-මූලද්රව්යවල බොහෝ අයන මෙන්ම s2-මූලද්රව්ය (Sr2+, Ba2+) ඔක්සලේට් සමඟ ප්රතික්රියාවට බාධා කරන බව සාහිත්‍ය දත්ත වලින් දන්නා කරුණකි. Fe (OH) 2 (PR = 7.9 10-16) ආකාරයෙන් ඇමෝනියා ක්රියාකාරීත්වය මගින් යකඩ (II) ඉවත් කළ හැකිය. මෙම තත්ත්‍වයන් යටතේ Ca2+ අයන අවක්ෂේප වන්නේ නැත, මන්ද Ca(OH)2 ජලයේ තරමක් ද්රාව්ය වන ශක්තිමත් පදනමකි. ඔක්සලේට් ඇති විට, Fe2+ සම්පූර්ණයෙන්ම පාහේ Fe(OH)2 අවක්ෂේප කරන අතර Ca2+ C2O42 සමඟ ප්රතික්රියා කරයි. Ba2+ ඉවත් කිරීම සඳහා, CaSO4 ජලයේ තරමක් ද්රාව්ය වන බැවින් සල්ෆේට් වල ක්රියාකාරිත්වය භාවිතා කිරීම සුදුසුය. Ca2+ අයන නිර්ණය කිරීම සඳහා භාගික ප්රතික්රියාවක් සිදු කිරීමේ තාක්ෂණය පහත පරිදි වේ. ඇමෝනියා ද්රාවණය (pH 8-9 දක්වා) සහ (NH4) 2SO4 ද්රාවණය පරීක්ෂණ ද්රාවණයට එකතු වේ. එහි ප්රතිඵලයක් ලෙස Fe(OH)3 සහ BaSO4 අවක්ෂේප පෙරීම සිදුවේ. පෙරීමට (NH4)2C2O4 එකතු කරන්න. CaC2O4 හි සුදු අවක්ෂේපයක පෙනුම විශ්ලේෂණය කරන ලද නියැදියේ Ca2+ අයන පවතින බව පෙන්නුම් කරයි. ක්රමානුකූල විශ්ලේෂණය යනු අයනවල අධ්යයනය කරන ලද මිශ්‍රණය විශ්ලේෂණ කණ්ඩායම් කිහිපයකට බෙදීම මගින් විශ්ලේෂණය කිරීමයි. කණ්ඩායම් ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක ක්‍රියාව මගින් යම් විශ්ලේෂණ කණ්ඩායමක අයන ද්රාවණයෙන් වෙන් කරනු ලැබේ. කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරකය අනුරූප විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ අයන ප්‍රමාණාත්මකව අවක්ෂේප කළ යුතු අතර, කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරකයේ අතිරික්තය ද්රාවණයේ ඉතිරිව ඇති අයන නිර්ණය කිරීමට බාධා නොකළ යුතුය. අවක්ෂේපයේ තිබූ අයන හඳුනා ගැනීමට හැකි වීම සඳහා ප්රතිඵලයක් ලෙස ලැබෙන වර්ෂාපතනය අම්ල හෝ වෙනත් ප්රතික්රියාකාරකවල ද්රාව්ය විය යුතුය.
xරසායනික ප්රතික්රියාකාරක සහ ඔවුන් සමඟ වැඩ කරන්න
රසායනික ප්රතික්රියාකාරක යනු රසායනික ප්රතික්රියා සඳහා භාවිතා කරන ද්රව්ය වේ. සංශුද්ධතාවයේ සහ අරමුණ අනුව, පහත සඳහන් ප්රතික්රියාකාරක වර්ග වෙන්කර හඳුනාගත හැකිය:
1) විශේෂ සංශුද්ධතාවය (අති ඉහළ පිරිසිදු කිරීම), (විශේෂ සංශුද්ධතාවය)
2) රසායනිකව පිරිසිදු ("රසායනිකව පිරිසිදු"),
3) විශ්ලේෂණය සඳහා පිරිසිදු ("විශ්ලේෂණාත්මක ශ්‍රේණිය"),
4) පිරිසිදු ("h."),
5) කුඩා බහාලුම්වල ඇසුරුම් කර ඇති තාක්ෂණික නිෂ්පාදන ("තාක්ෂණික").
ඉහළ සංශුද්ධතා ප්රතික්රියාකාරක විශේෂ අරමුණු සඳහා සකස් කර ඇත; ඔවුන්ගේ සංශුද්ධතාවය ඉතා ඉහළ විය හැකිය.
විවිධ කාණ්ඩවල ප්රතික්රියාකාරකවල සංශුද්ධතාවය GOST සහ තාක්ෂණික කොන්දේසි (TU) මගින් නියාමනය කරනු ලැබේ, ඒවායේ සංඛ්‍යා ලේබලවල දක්වා ඇත. මෙම ලේබල් ප්රධාන අපද්රව්යවල අන්තර්ගතය ද දක්වයි.
ප්රතික්රියාකාරක ද ඒවායේ සංයුතිය හා අරමුණ අනුව බෙදී ඇත. සංයුතිය අනුව, ප්රතික්රියාකාරක පහත දැක්වෙන කාණ්ඩවලට බෙදා ඇත:
අ) අකාබනික ප්රතික්රියාකාරක,
ආ) කාබනික ප්රතික්රියාකාරක,
ඇ) විකිරණශීලී සමස්ථානික සමඟ ලේබල් කරන ලද ප්රතික්රියාකාරක ආදිය.
උදාහරණයක් ලෙස, කාබනික විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියාකාරක, සංකීර්ණ, සවි කිරීම්, pH දර්ශක, ප්‍රාථමික ප්‍රමිතීන්, වර්ණාවලීක්ෂය සඳහා ද්‍රාවක යනාදිය ඒවායේ අපේක්ෂිත භාවිතය අනුව හුදකලා වේ.ප්රතික්රියාකාරකවල අරමුණ බොහෝ විට ලේබලවල පිළිබිඹු වන අතර සමහර විට ඒවා ගණනාවක් ද දක්වයි. අනෙකුත් තොරතුරු, විශේෂයෙන්ම කාබනික ද්රව්ය සම්බන්ධයෙන්. සම්පූර්ණ තාර්කික නම, භාෂා කිහිපයකින් නම, සූත්රය, මවුල ස්කන්ධය, ද්රවාංකය හෝ වෙනත් ලක්ෂණ මෙන්ම කාණ්ඩ අංකය සහ නිකුත් කළ දිනය ද දක්වා ඇත. රසායනික ප්රතික්රියාකාරක සමඟ වැඩ කරන විට, ඒවායේ විෂ වීම සැලකිල්ලට ගත යුතු අතර ආරක්ෂක රෙගුලාසි නිරීක්ෂණය කළ යුතුය.
අම්ල, ක්ෂාර, ඇමෝනියා, හයිඩ්‍රජන් සල්ෆයිඩ් මෙන්ම කාබනික ද්‍රාවකවල සාන්ද්‍රිත ද්රාවණ සහිත සියලුම වැඩ දුම් ආවරණයක් තුළ සිදු කෙරේ.
අම්ල සහ ක්ෂාර සමඟ වැඩ කරන විට, ඒවා ප්රවේශමෙන් හැසිරවීම සඳහා නීති රීති මතක තබා ගත යුතුය. එය මිනිස් සම සමඟ ස්පර්ශ වුවහොත්, ඒවා පිළිස්සුම් ඇති කළ හැකි අතර, එය ඇඳුම් සමඟ ස්පර්ශ වුවහොත් එය හානි කළ හැකිය.
සාන්ද්‍ර සල්ෆියුරික් අම්ලය තනුක කරන විට, ප්රවේශමෙන් අම්ලය වතුරට වත් කරන්න, අනෙක් අතට නොවේ.
රසායනාගාරයේ වැඩ කිරීමෙන් පසු ඔබේ අත් හොඳින් සෝදන්න.
වෙත අකාබනික ද්රව්යවල ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය
අකාබනික ද්රව්යවල ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය මඟින් තනි ද්රව්ය සහ මිශ්රණ යන දෙකෙහිම ගුණාත්මක සංයුතිය ස්ථාපිත කිරීමට මෙන්ම ඖෂධ නිෂ්පාදනයේ සත්යතාව (සත්යතාව) සහ එහි අපද්රව්ය තිබීම තීරණය කිරීමට හැකි වේ. අකාබනික ද්රව්යවල ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය කැටායන විශ්ලේෂණය සහ ඇනායන විශ්ලේෂණය ලෙස බෙදා ඇත.
වෙත කැටායන වල ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය
කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරක භාවිතය මත පදනම්ව කැටායන ක්‍රමානුකූලව විශ්ලේෂණය කිරීම සඳහා ක්රම කිහිපයක් තිබේ:
a) සල්ෆයිඩ් (හයිඩ්‍රජන් සල්ෆයිඩ්) ක්රමය, හයිඩ්‍රජන් සල්ෆයිඩ් සහ ඇමෝනියම් සල්ෆයිඩ් වන කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරක (වගුව 1);
b) ඇමෝනියා-පොස්පේට් ක්රමය, කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරකය - (NH4) 2HPO4 + NH3 මිශ්රණයක් (වගුව 2);
ඇ) අම්ල-පාදක ක්රමය, කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරක - අම්ල (HCl, H2SO4), භෂ්ම (NaOH, KOH, NH3 H2O) (වගුව 3).
වගුව 1 සල්ෆයිඩ් ක්රමය මගින් වර්ගීකරණය
|
කණ්ඩායම් අංකය |
කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරකය |
||
|
Li+; Na+; K+; NH4+ |
|||
|
(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl කාබනේට් ජලයේ දිය නොවේ |
(Mg2+); Ca2+; Sr2+; Ba2+ |
||
|
(NH4)2S + NH3 + NH4Cl සල්ෆයිඩ් ජලය, ඇමෝනියා වල දිය නොවන නමුත් HCl හි දිය වේ. |
Ni2+; Co2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+; Mn2+; Zn2+ |
||
|
H2S + HCl සල්ෆයිඩ් HCl හි දිය නොවේ. |
Cu2+; CD2+; Bi3+; Hg2+; As3+; As5+; Sb3+; Sb5+; Sn2+; Sn4+ |
||
|
HCl ක්ලෝරයිඩ් ජලයේ සහ අම්ලවල දිය නොවේ |
Ag+; Pb2+; Hg22+ |
වගුව 2 ඇමෝනියම් - කැටායනවල පොස්පේට් වර්ගීකරණය
|
කණ්ඩායම් අංකය |
කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරකය |
||
|
(NH4)2HPO4 + NH3. පොස්පේට් ජලය සහ ඇමෝනියා වල දිය නොවේ |
Mg2+; Ca2+; Sr2+; Ba2+;Mn2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+;Bi3+; Li+ |
||
|
පොස්පේට් ඇමෝනියා තුළ දියවී ඇමෝනියා සෑදේ |
Cu2+; CD2+; Hg2+; Co2+; Ni2+; Zn2+ |
||
|
HNO3. කැටායන ඉහළ ඔක්සිකරණ තත්ත්වයන්ට ඔක්සිකරණය වේ |
As3+; As5+; Sb3+; Sb5+; Sn2+; Sn4+ |
||
|
එච්.සී.එල්. ක්ලෝරයිඩ් ජලයේ සහ අම්ලවල දිය නොවේ |
Ag+; Pb2+; Hg22+ |
වගුව 3 අම්ලය - කැටායන මූලික වර්ගීකරණය
|
කණ්ඩායම් අංකය |
කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරකය |
||
|
නැත. ක්ලෝරයිඩ්, සල්ෆේට් සහ හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ජලයේ ද්රාව්ය වේ |
|||
|
HCl ක්ලෝරයිඩ් ජලයේ සහ අම්ලවල දිය නොවේ. |
Ag+; Pb2+; Hg22+ |
||
|
H2SO4 සල්ෆේට් ජලය, අම්ල සහ ක්ෂාර වල දිය නොවේ. |
Ca2+; Sr2+; Ba2+ |
||
|
NaOH හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ජලයේ දිය නොවන අතර අම්ල සහ ක්ෂාර දෙකෙහිම ද්රාව්ය වේ. |
Zn2+; Al3+; Cr3+; Sn2+; Sn (IV); ලෙස (III); As(V); |
||
|
NaOH හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ජලය, ඇමෝනියා සහ ක්ෂාර වල දිය නොවේ. |
Mn2+; Mg2+; Fe2+; Fe3+; Bi3+; Sb(III); Sb(V) |
||
|
NH3 හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ජලයේ දිය නොවේ, අතිරික්ත ක්ෂාර, ඇමෝනියා වල දියවී, ඇමෝනියා සාදයි. |
Cu2+; CD2+; Ni2+; Co2+; Hg2+ |
ඖෂධීය භාවිතයේදී, අම්ල-පාදක ක්රමය බොහෝ විට භාවිතා කරනුයේ, හයිඩ්රොක්සයිඩ්වල විවිධ ද්රාව්යතාව සහ මෙම කැටායන (ක්ලෝරයිඩ්, සල්ෆේට්) මගින් සාදන ලද සමහර ලවණ (වගුව 3) මත පදනම්වය.
ක්රමානුකූල විශ්ලේෂණය ආරම්භ වන්නේ ප්‍රාථමික පරීක්ෂණ වලින් වන අතර ඒවා බොහෝ විට වියළි මාර්ගයෙන් සිදු කෙරේ (3 පිටුව බලන්න). එවිට නියැදිය විසුරුවා හරින අතර තනි කැටායන (NH4+, Fe2+, Fe3+, ආදිය) තීරණය කරනු ලැබේ, ඒ සඳහා නිශ්චිත ගුණාත්මක ප්රතික්රියා දනී. ඊට පසු, 2-6 කාණ්ඩවල කැටායන හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් සහ මූලික ලවණ ආකාරයෙන් අවක්ෂේප කරනු ලැබේ, K2CO3 හෝ Na2CO3 ද්රාවණයේ වෙනම කොටස් මත ක්රියා කරයි, සහ Na + අයන පෙරහන (K2CO3 ක්රියා කළහොත්) සහ K + (නම්) තුළ දක්නට ලැබේ. Na2CO3 ක්රියා කළේය). ඉන්පසුව, ද්රාවණයේ වෙනම කොටසක, හයිඩ්රොක්ලෝරික් (හයිඩ්රොක්ලෝරික්) අම්ලයේ ද්රාවණයක් සමඟ ක්රියා කරන දෙවන විශ්ලේෂණ කණ්ඩායම අවක්ෂේප කරනු ලැබේ. සල්ෆේට් ආකාරයෙන් III විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන එතනෝල් ඉදිරියේ සල්ෆියුරික් අම්ලයේ 1M ද්‍රාවණයකින් අවක්ෂේපිත වන අතර I, III, VI විශ්ලේෂණ කණ්ඩායම්වල කැටායන ද්රාවණයේ පවතී. NaOH හි අතිරික්තයක් එකතු කිරීමෙන්, අධ්යයනය යටතේ ඇති මිශ්‍රණය පහත ආකාරයට වෙන් කරනු ලැබේ: I සහ IV කාණ්ඩවල කැටායන ද්රාවණයේ ඇති අතර V සහ VI කාණ්ඩවල කැටායන හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ආකාරයෙන් අවක්ෂේපයේ ඇත. V සහ VI කාණ්ඩවල කැටායන තවදුරටත් වෙන් කිරීම සිදු කරනු ලබන්නේ ඇමෝනියා අතිරික්තයක ක්රියාකාරිත්වය මගිනි. මෙම අවස්ථාවෙහිදී, VI විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායනවල හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ද්රාව්ය ඇමෝනියා සාදයි, සහ V විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් අවක්ෂේපයේ පවතී.
මේ අනුව, කණ්ඩායම් විශ්ලේෂණ ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක ප්රධාන කාර්යය වන්නේ:
a) විශ්ලේෂණය කරන ලද විසඳුමේ අනුරූප විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන නිර්ණය කිරීම;
ආ) වෙනත් විශ්ලේෂණ කණ්ඩායම්වල කැටායන වලින් යම් කණ්ඩායමක කැටායන වෙන් කිරීම.
කැටායනවල විශ්ලේෂණාත්මක ගුණාංග . වෙත පළමු විශ්ලේෂණ කණ්ඩායමේ කැටායන
කැටායනවල පළමු විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයට ක්ෂාර ලෝහ කැටායන K+, Na+ මෙන්ම සංකීර්ණ කැටායන NH4+ ඇතුළත් වේ. මෙම කැටායන විශාල අයනික අරය හේතුවෙන් අඩු ධ්‍රැවීකරණ ධාරිතාවක් ඇත. K+ සහ NH4+ හි අයනික අරය සමීප වේ, මන්ද මෙම අයන බොහෝ දුරට එකම විශ්ලේෂණ ගුණ ඇති බැවිනි. 1 වන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන සංයෝග බොහොමයක් ජලයේ ද්රාව්ය වේ. එබැවින්, කැටායනවල 1 වන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයට කණ්ඩායම් ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් නොමැත.
ද්‍රාවණයේදී, හයිඩ්‍රේටඩ් K+, Na+, සහ NH4+ අයන අවර්ණ වේ. සමහර සෝඩියම්, පොටෑසියම් හෝ ඇමෝනියම් සංයෝගවල වර්ණය ඇනායනයේ වර්ණය නිසා වේ, උදාහරණයක් ලෙස: Na2CrO4 කහ වන අතර KMnO4 රතු-වයලට් වේ.
පොටෑසියම් අයන K+ වල ප්රතික්රියා
ටාටරික් අම්ලය සහ සෝඩියම් ඇසිටේට් මිශ්රණයක ක්රියාකාරිත්වය (ඖෂධීය ප්රතික්රියාව).
පොටෑසියම් අයන පොටෑසියම් හයිඩ්‍රොටාර්ටේට් වල සුදු ස්ඵටික අවක්ෂේපයක් සාදයි:
KCl + H2C4H4O6 + CH3COONa = KHC4H4O6v + NaCl + CH3COOH
K+ + H2C4H4O6 + CH3COO? = KHC4H4O6v + CH3COOH
ටාටරික් අම්ලයේ (සෝඩියම් හයිඩ්‍රොටාර්ටේට්) NaHC4H4O6 අම්ල ලවණයේ ක්රියාකාරිත්වය මගින් එම බලපෑමම සාක්ෂාත් කරගනු ලැබේ:
KCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6v + NaCl
K+ + HC4H4O6? = KHC4H4O6v
KHC4H4O6 අවක්ෂේපය ඛනිජ අම්ල සහ ක්ෂාර වල දිය වේ:
KHC4H4O6 + H+ = K+ + H2C4H4O6
KHC4H4O6 + OH? = K+ + C4H4O62? + H2O
එබැවින්, පොටෑසියම් අයන විශ්ලේෂණය මධ්යස්ථ පරිසරයක් තුළ සිදු කරනු ලැබේ. KHC4H4O6 අවක්ෂේපයේ ද්රාව්යතාව වැඩි වන උෂ්ණත්වය සමඟ වැඩි වේ. එමනිසා, මෙම වර්ෂාපතනය සෑදීම සඳහා, විසඳුම සීතල වතුරෙන් සිසිල් කරනු ලැබේ.
2. සෝඩියම් හෙක්සැනිට්‍රොකොබෝල්ටේට් (III) Na3 ක්‍රියාව. මෙම ප්රතික්රියාකාරකය සමඟ පොටෑසියම් අයන සෝඩියම් පොටෑසියම් හෙක්සැනිට්‍රොකොබෝල්ටේට් (ІІІ) හි කහ ස්ඵටිකරූපී අවක්ෂේපයක් සාදයි:
2KCl + Na3 = K2Na v + 2NaCl
2K+ + Na+ + 3? = K2Nav
අවක්ෂේපය ඛනිජ අම්ලවල දියවී pH අගයේදී H3 අස්ථායී අම්ලයක් සෑදිය හැක<4.
K2Na + 3H+ = 2K+ + Na+ + H3
ක්ෂාර Co (OH) 3 හි දුඹුරු අවක්ෂේපයක් සෑදීමත් සමඟ ප්රතික්රියාකාරකය දිරාපත් කරයි:
K2Na + 3KOH = Co(OH)3v + 5KNO2 + NaNO2
K2Na + 3OH? = Co(OH)3v + 2K+ + Na+ + 6NO2?
ඇමෝනියම් අයන පොටෑසියම් අයන වලට සමාන ලෙස ප්රතික්රියා කරන නිසා පොටෑසියම් අයන නිර්ණයට බාධා කරයි.
3. දැල්ල වර්ණ ප්රතික්රියාව (ඖෂධීය ප්රතික්රියාව). පොටෑසියම් ලවණ අවර්ණ දාහක දැල්ලක් දම් පාට කරයි. දැල්ල කහ පැහැයට ගන්නා සහ පොටෑසියම් අයන වල වයලට් වර්ණය වසං කරන ද්රාවණයේ සෝඩියම් අයන ඇති විට, දැල්ල කොබෝල්ට් නිල් වීදුරු හරහා නිරීක්ෂණය කළ යුතුය. මෙම අවස්ථාවේ දී, සෝඩියම් වලින් කහ විකිරණ නිල් වීදුරු මගින් අවශෝෂණය වේ. පොටෑසියම් විකිරණ දම් පැහැති රතු ලෙස නිරීක්ෂණය කරනු ලැබේ.
සෝඩියම් අයන Na+ වල ප්රතික්රියා
1. පොටෑසියම් හෙක්සහයිඩ්‍රොක්සොඇන්ටිබයිට් K. ක්‍රියාව. සෝඩියම් ලවණවල සාන්ද්‍රිත ද්රාවණ, මෙම ප්රතික්රියාකාරකය සමඟ අන්තර්ක්‍රියා කරන විට, සුදු ස්ඵටික අවක්ෂේපයක් සාදයි:
NaCl + K = Nav + KCl
Na ++ ? = නව
Na යනු කුඩා ස්ඵටික අවක්ෂේපයක් වන අතර එය පරීක්ෂණ නළයේ පතුලට ඉක්මනින් පදිංචි වන අතර අර්ධ වශයෙන් බිත්තිවලට අනුගත වේ. පරීක්ෂණ නළය ඇලවී ඇත්නම් හෝ ද්රාවණය එයින් වත් කළහොත් වර්ෂාපතනය පැහැදිලිව දැකගත හැකිය. වර්ෂාපතනය ක්ෂණිකව නොපැමිණෙන්නේ නම් (අධි සන්තෘප්ත ද්රාවණය), පරීක්ෂණ නළයේ බිත්ති වීදුරු පොල්ලකින් අතුල්ලමින් ද්රාවණය සිසිල් කරන්න.
ප්රතික්රියා කොන්දේසි වල ලක්ෂණ.
1. පරීක්ෂණ විසඳුම මධ්යස්ථ හෝ තරමක් ක්ෂාරීය මාධ්යයක් අඩංගු විය යුතුය. ආම්ලික පරිසරයකදී, ප්රතික්රියාකාරක K දිරාපත් වන අතර, එහි ප්රතිඵලයක් ලෙස මෙටාඇන්ටිමොනි අම්ලය НSbO3 හි සුදු අස්ඵටික අවක්ෂේපයක් ඇතිවේ:
K + HCl = KCl + Hv = HSbO3v + 3H2O
මෙම අවක්ෂේපය Na අවක්ෂේපයක් ලෙස ගන්නා අතර ද්රාවණයේ සෝඩියම් අයන පවතින බවට වැරදි නිගමනයකට එළඹේ. එබැවින්, ආම්ලික ද්රාවණ මුලින්ම KOH ක්ෂාර සමඟ උදාසීන කරනු ලැබේ.
2. Na ලුණු සැලකිය යුතු ලෙස ජලයේ ද්රාව්ය වන අතර අධි සංතෘප්ත ද්රාවණ සෑදීමේ හැකියාව ඇත, එබැවින්, අවක්ෂේපයක් තනුක ද්‍රාවණවලින් අවක්ෂේප කිරීම හෝ දිගු කලකට පසු අවක්ෂේප කිරීම සිදු නොවේ. ද්රාවණයේ සෝඩියම් ලවණ සාන්ද්රණය තරමක් ඉහළ විය යුතුය, තනුක ද්රාවණ මුලින්ම වාෂ්පීකරණය මගින් සාන්ද්රණය වේ.
3. උෂ්ණත්වය වැඩිවීමත් සමඟ Na හි ද්රාව්යතාව වැඩි වන බැවින් ප්රතික්රියාව සීතල තුළ සිදු කළ යුතුය.
4. ඇමෝනියම් ලවණ ප්රතික්රියාවට බාධා කරයි. ජල විච්ඡේදනයේ ප්රතිඵලයක් ලෙස, ඇමෝනියම් ලවණවල ජලීය ද්රාවණ ආම්ලික වේ, එබැවින් ප්රතික්රියාකාරක K අම්ල ක්‍රියාකාරිත්වයේ දී මෙන් ඇමෝනියම් ලවණ ඉදිරියේ දිරාපත් වේ. Mg2+ අයන Na+ අයන හඳුනාගැනීමට බාධා කරයි, මන්ද ඒවා K සමඟ ස්ඵටිකරූපී අවක්ෂේපයක් සාදනු ලබන අතර එය ස්ඵටික Na+ අවක්ෂේපයක් ලෙස වරදවා වටහා ගත හැක.
එබැවින්, K භාවිතයෙන් Na + අයන හඳුනාගැනීමේදී පහත සඳහන් කොන්දේසි සපුරාලිය යුතුය:
පරීක්ෂණ විසඳුමේ NH4+ සහ Mg2+ අයන අඩංගු නොවිය යුතුය;
විසඳුම උදාසීන හෝ තරමක් ක්ෂාරීය සහ තරමක් සාන්ද්රණය විය යුතුය;
ප්රතික්රියාව සීතල තුළ සිදු කළ යුතුය.
2. සින්ක්-යුරැනයිල් ඇසිටේට් Zn(UO2)3(CH3COO)8 ක්‍රියාව. උදාසීන හෝ ඇසිටික් අම්ල ද්රාවණවල මෙම ප්රතික්රියාකාරකය සහිත සෝඩියම් අයන සෝඩියම් සින්ක් යුරේනයිල් ඇසිටේට් වල සුදුමැලි කහ අවක්ෂේපයක් සාදයි:
NaCl + Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COOH + 9H2O = NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov + HCl
Na+ +Zn2+ +3UO22+ +8CH3COO? +CH3COOH +9H2O =NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov+ H+
අන්වීක්ෂයක් යටතේ, NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2O ස්ඵටික සාමාන්‍ය අෂ්ටක හෝ tetrahedra ලෙස පෙනේ. මෙම නඩුවේ Na+ අයන හඳුනාගැනීම K+ හෝ NH4+ අයන මගින් බාධාවක් නොවේ.
3. දැල්ල වර්ණ ප්රතික්රියාව (ඖෂධීය ප්රතික්රියාව). සෝඩියම් ලවණ දාහක දැල්ල කහ පැහැයට හැරේ.
ඇමෝනියම් අයන NH4+ ප්රතික්රියා
1. ක්ෂාර ක්‍රියාව (ඖෂධ ප්රතික්රියාව). ඇමෝනියම් අයන ක්ෂාර ද්රාවණ (KOH, NaOH) සමඟ ප්රතික්රියා කරයි. රත් වූ විට වායුමය ඇමෝනියා නිකුත් වේ:
NH4+ + OH? = NH3^ + H2O
මෙම ප්රතික්රියාව නිශ්චිත හා තරමක් සංවේදී ය. අනෙකුත් කැටායන ඇමෝනියම් අයන හඳුනා ගැනීමට බාධා නොකරයි.
වායුමය ඇමෝනියා ආකාර කිහිපයකින් හඳුනාගත හැකිය:
සුවඳින්;
ආස්රැත ජලය සමග තෙතමනය සහිත රතු ලිට්මස් කඩදාසි නිල් මත;
අනුරූප රසායනික ප්රතික්රියා, උදාහරණයක් ලෙස, මෙම සමීකරණයට අනුව සිදුවන ඇමෝනියා සහ රසදිය (I) නයිට්‍රේට් අතර ප්රතික්රියාව:
මෙම අවස්ථාවේ දී, රසදිය (I) රසදිය (II) සහ ලෝහමය රසදිය බවට අසමානුපාතික ප්රතික්රියාව සිදු වේ. (අසමාන ප්රතික්රියාව යනු මූලද්‍රව්‍යයේ මූලද්‍රව්‍යයේ ආරම්භක ඔක්සිකරණ තත්ත්වයට සාපේක්ෂව මෙම මූලද්‍රව්‍යය ඉහළ සහ පහළ ඔක්සිකරණ තත්ත්වය ප්‍රදර්ශනය කරන ද්රව්ය දෙකක් සෑදීමත් සමඟ සංයෝගයක ඇති මූලද්‍රව්‍යයක පරමාණුවල ඔක්සිකරණ තත්ත්වය වෙනස් කිරීමේ ප්‍රතික්‍රියාවයි. සංයෝගය).
රසදිය (I) නයිට්‍රේට් ද්‍රාවණයකින් තෙත් කරන ලද පෙරහන් කඩදාසි කළු පැහැයට හැරේ. ෆිල්ටර් කඩදාසි කළු වීම සිදු වන්නේ නිදහස් ලෝහමය රසදිය මුදා හැරීමෙනි.
2. නෙස්ලර්ගේ ප්රතික්රියාකාරකය K2 ක්‍රියාව. නෙස්ලර්ගේ ප්රතික්රියාකාරක (ක්ෂාරීය ද්රාවණය K2) සමඟ ඇමෝනියම් අයන පහත සූත්රය සහිත රසදිය (II) හි ඇමයිඩ් සංකීර්ණයේ රතු-දුඹුරු අස්ඵටික අවක්ෂේපයක් සාදයි:
මෙම ඇමයිඩ් සංකීර්ණයට පහත නම ඇත: diiododimercuammonium iodide.
NH4Cl + 2K2 + 2KOH = Iv + 5KI + KCl
NH4+ + 22? + 2OH? = IV + 5I?
ප්‍රතිචාරය හරිම සංවේදීයි. අඩු ඇමෝනියම් අයන සාන්ද්‍රණයකදී අවක්ෂේපයක් ඇති නොවන අතර ද්රාවණය කහ පැහැයට හැරේ. අම්ල ද්රාවණයක දී, ප්රතික්රියාකාරක K2 HgI2 හි රතු අවක්ෂේපයක් සෑදීමත් සමඟ විනාශ වේ. ප්රතික්රියාව මධ්යස්ථ හෝ ක්ෂාරීය මාධ්යයකින් සිදු කළ යුතුය. හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් වල වර්ණවත් අවක්ෂේප සාදන කැටායන මගින් ප්රතික්රියා වලට බාධා ඇති වේ
Cr(OH)3, Fe(OH)3, Ni(OH)2, ආදිය.
3. රත් කිරීමට ඇමෝනියම් ලවණ අනුපාතය. රත් වූ විට සියලුම ඇමෝනියම් ලවණ දිරාපත් වේ. ඇමෝනියම් ලවණ දිරාපත්වීමේ ක්රියාවලිය ඇනායනයේ ස්වභාවය මත රඳා පවතී.
වාෂ්පශීලී අම්ල ඇනායන අඩංගු ඇමෝනියම් ලවණ (HCl, HBr, HF, ආදිය) රත් වූ විට වායුමය ඇමෝනියා සහ වාෂ්පශීලී අම්ලය බවට දිරාපත් වේ.
NH4Cl > NH3 + HCl
නමුත් ඉහළ උෂ්ණත්ව කලාපයෙන් පිටවන විට, වියෝජන නිෂ්පාදන නැවත ඒකාබද්ධ වී ඇමෝනියම් ලුණු සාදයි:
NH3 + HCl = NH4Cl.
ඇමෝනියම් ලවණවල සංයුතියට වාෂ්පශීලී නොවන අම්ල ඇනායන ඇතුළත් නම්, ගණනය කිරීමේදී වායුමය ඇමෝනියා මුදා හරින අතර වාෂ්පශීලී නොවන අම්ලය ඉතිරි වේ:
(NH4)3PO4 = 3NH3^ + H3PO4
H3PO4 = H2O^ + HPO3
(NH4)3PO4 = 3NH3^ + H2O^ + HPO3
ලුණු ඇනායන ඔක්සිකාරක ගුණ ඇති අවස්ථාවන්හිදී, ඇමෝනියා නිදහස් නයිට්‍රජන් හෝ නයිට්‍රජන් ඔක්සයිඩ් බවට ඔක්සිකරණය වේ. උදාහරණ වශයෙන්:
(NH4)2Cr2O7 = N2 + 4H2O + Cr2O3
NH4NO3 = N2O + 2H2O
වෙනත් සමහර ඇමෝනියම් ලවණ දිරාපත් වීමේ උදාහරණ:
NH4NO2 = N2 + 2H2O
3(NH4)2SO4 = N2 + 4NH3 + 6H2O + 3SO2
(NH4)2C2O4 = 2NH3 + H2O + CO + CO2
සිටකැටායන මිශ්රණයක් විශ්ලේෂණය කිරීමේ ක්රමානුකූල පාඨමාලාව.පීපළමු විශ්ලේෂණ කණ්ඩායම
I කාණ්ඩයේ විශ්ලේෂණාත්මක කැටායන විශ්ලේෂණය කිරීමේදී, ඇමෝනියම් අයන මුලින්ම තීරණය කරනු ලැබේ. මෙය සිදු කිරීම සඳහා, විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රාවණයෙන් කුඩා ප්රමාණයකට ක්ෂාර ද්රාවණයක් එකතු කර රත් කරනු ලැබේ. ඇමෝනියම් අයන ඉදිරියේ ඇමෝනියා සුවඳ දැනේ. ඇමෝනියම් අයන අනාවරණය වුවහොත්, ඒවා පොටෑසියම් සහ සෝඩියම් අයන තීරණය කිරීමට බාධා කරන බැවින් ඒවා ද්රාවණයෙන් ඉවත් කළ යුතුය. සෝඩියම් අයන විවෘත කිරීම සඳහා, KOH හෝ K2CO3 විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රාවණයේ වෙනම කොටසකට එකතු කර ඇමෝනියා ඉවත් කිරීම සඳහා තම්බා ඇත. එවිට ද්රාවණය ඇසිටික් අම්ලය (CH3COOH) සමඟ උදාසීන කර, K හෝ Zn(UO2)3(CH3COO)8 ද්රාවණයක ක්‍රියාව මගින් Na+ සමඟ සිසිල් කර විවෘත කරනු ලැබේ. K+ අයන තීරණය කිරීම සඳහා, ද්රාවණය තාපාංක කිරීමේදී NaOH හෝ Na2CO3 ක්‍රියාව මගින් ද්රාවණයෙන් ඇමෝනියා ඉවත් කරනු ලැබේ. එවිට ද්රාවණය ඇසිටික් අම්ලය සමඟ උදාසීන කර ඇති අතර, සිසිලනයෙන් පසුව, NaHC4H4O6 හෝ Na3 ද්රාවණවල ක්රියාකාරිත්වය මගින් K+ තීරණය වේ.
1 වන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන මිශ්රණයක් විශ්ලේෂණය කිරීම සඳහා ප්රායෝගික නිර්දේශ
1. ඇමෝනියම් අයන නිර්ණය කිරීම. තීරණය කළ යුතු ද්රාවණයේ බිංදු 2 - 3 දක්වා, NaOH ද්රාවණයෙන් 6 - 8 බිංදු එකතු කර රත් කරන්න. පරීක්ෂණ නළය විවෘත කිරීමට තෙත් රතු ලිට්මස් කඩදාසි ගෙන එනු ලැබේ. ඇමෝනියම් අයන අනාවරණය වුවහොත්, පොටෑසියම් හෝ සෝඩියම් අයන තීරණය කිරීමට පෙර ඇමෝනියම් අයන ඉවත් කළ යුතුය (පහත ඡේද බලන්න). ඇමෝනියම් අයන නොමැති නම්, ලකුණු 2 සහ 5 සිදු කිරීම අවශ්ය නොවේ. පියවර 3 හෝ 4 ක්රියාත්මක කිරීමෙන් පොටෑසියම් අයන විවෘත වේ. පියවර 6 හෝ 7 සිදු කිරීමෙන් සෝඩියම් අයන විවෘත වේ.
2. පොටෑසියම් කැටායන නිර්ණය කිරීම සඳහා විසඳුමක් සකස් කිරීම. පරීක්ෂණ ද්රාවණයේ බිංදු 5කට Na2CO3 හෝ NaOH ද්රාවණයේ බිංදු 5ක් එක් කරන්න. ඇමෝනියා සම්පූර්ණයෙන්ම ඉවත් කරන තුරු ද්රාවණය සහිත පරීක්ෂණ නළය රත් වේ (ගන්ධය අතුරුදහන් වේ, තෙත් රතු ලිට්මස් කඩදාසි නිල් පැහැයට හැරිය යුතු නොවේ). ඇමෝනියම් අයන ඉවත් කිරීමෙන් පසු, ඇසිටික් අම්ලය ද්රාවණය ආම්ලික වන තෙක් ද්රාවණයට පහතට එකතු කරනු ලැබේ (ලිට්මස් කඩදාසි රතු පැහැයට හැරිය යුතුය) සහ සිසිල් වේ.
3. NaHC4H4O6 ද්රාවණයේ ක්රියාකාරිත්වය මගින් පොටෑසියම් කැටායන නිර්ණය කිරීම. NH4 + අයන අඩංගු නොවන ද්රාවණයක බිංදු 2 - 3 ට NaHC4H4O6 ද්‍රාවණයකින් 3 - 4 බිංදු එකතු කරන්න, පරීක්ෂණ නළයේ බිත්තිවලට වීදුරු පොල්ලක් අතුල්ලමින් ද්රාවණය සිසිල් කිරීමෙන් වර්ෂාපතනය වේගවත් කරන්න.
4. Na3 ද්රාවණයේ ක්රියාකාරිත්වය මගින් පොටෑසියම් කැටායන නිර්ණය කිරීම. NH4 + අයන අඩංගු නොවන ද්‍රාවණයකින් 1 බිංදුවක් වීදුරු ස්ලයිඩයකට යොදනු ලැබේ, Na3 ද්රාවණයේ 1 බිංදුවක් ඒ අසල යොදනු ලැබේ. බිංදු වීදුරු පොල්ලකින් ඇවිස්සී ඇත.
5. සෝඩියම් කැටායන නිර්ණය කිරීම සඳහා විසඳුමක් සකස් කිරීම. විශ්ලේෂණය කළ ද්රාවණයේ බිංදු 5 කට K2CO3 හෝ KOH ද්රාවණයේ බිංදු 5 ක් එක් කරන්න. ඇමෝනියා සම්පූර්ණයෙන්ම ඉවත් කිරීම සඳහා නළය රත් වේ. ඊට පසු, ඇසිටික් අම්ලය මධ්යස්ථ වන තුරු එකතු වේ.
6. සෝඩියම් කැටායන නිර්ණය කිරීම. NH4 + අයන අඩංගු නොවන ද්රාවණයක බිංදු 3 - 4 ට K ද්රාවණයෙන් 3 - 4 බිංදු එකතු කර පරීක්ෂණ නළයේ අභ්යන්තර බිත්ති වීදුරු පොල්ලකින් අතුල්ලන්න.
7. ක්ෂුද්ර ස්ඵටික ප්රතික්රියාවක් භාවිතයෙන් සෝඩියම් කැටායන නිර්ණය කිරීම. NH4+ අයන අඩංගු නොවන ද්රාවණයක බිංදුවක් වීදුරු ස්ලයිඩයකට යොදනු ලැබේ. ප්රවේශමෙන් පාහේ වියළීමට වාෂ්ප කරන්න. Zn(UO2)3(CH3COO)8 ද්රාවණයේ බිංදුවක් අසල යොදන අතර එම බිංදු එකිනෙක වීදුරු දණ්ඩකින් සම්බන්ධ කර ඇත. සාදන ලද ස්ඵටික අන්වීක්ෂයක් යටතේ පරීක්ෂා කරනු ලැබේ.
වගුව 4වෙතවිශ්ලේෂණ කණ්ඩායමේ කැටායනවල ගුණාත්මක ප්රතික්රියා
|
ප්රතික්රියා නිෂ්පාදන සහ එහි ගුණාංග |
|||
|
(ෆාම්.) K(Sb(OH)6] |
නව්; සුදු; ආර්. කේ.එල්. |
||
|
Zn(UO2)3(CH3COO)8 + |
NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov; කොළ-කහ; |
||
|
(ෆාම්.) දැල්ල |
කහ දැල්ල |
||
|
(ෆාම්.) NaHC4H4O6 |
KNS4H4O4v; සුදු; ආර්. k. sh |
||
|
(ෆාම්.) Na3 |
K2nav; කහ; ආර්. k. sh., |
||
|
(ෆාම්.) දැල්ල |
දම් දැල්ල වර්ණය |
||
|
(ෆාම්.) NaOH උණුසුම. |
NH3 > ලිට්මස් කඩදාසි නිල් පැහැයට හැරේ 4NH3+2Hg2(NO3)2+ H2O >NO3v+ Hgv කළු NH3 + HCl >NH4Cl; සුදු දුම |
||
|
v; දුඹුරු |
ආර්. - ද්රාව්ය; දක්වා - අම්ල; sch. - ක්ෂාර, ගොවිපල. - ඖෂධීය ප්රතික්රියාව.
වෙතදෙවන විශ්ලේෂණ කණ්ඩායමේ ක්රියා.ඕපොදු ලක්ෂණය
දෙවන විශ්ලේෂණාත්මක කැටායන කාණ්ඩයට Pb2+, Ag+, Hg22+ කැටායන ඇතුළත් වේ. දෙවන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන ද්රාව්ය නොවන හේලයිඩ (රිදී ෆ්ලෝරයිඩ් හැර) සල්ෆේට්, සල්ෆයිඩ්, ක්‍රෝමේට්, පොස්පේට්, ආසනයිට්, ආසනේට්, හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් (ඔක්සයිඩ්), කාබනේට් සාදයි. මෙයට හේතුව මෙම කැටායනවල ඉහළ ධ්‍රැවීකරණ හැකියාවයි.
දෙවන විශ්ලේෂණ කණ්ඩායම සඳහා කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරකය HCl විසඳුම වේ. HCl ක්‍රියාව යටතේ, දෙවන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ පමණක් කැටායන ක්ලෝරයිඩ් අවක්ෂේප කරනු ලැබේ. අනෙකුත් විශ්ලේෂණ කණ්ඩායම්වල කැටායන විසඳුමේ පවතී.
II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන සංකීර්ණ සෑදීමේ ප්රතික්රියා මගින් සංලක්ෂිත වන අතර Hg22+ අයන ඔක්සිකරණ-අඩු කිරීමේ ප්රතික්රියා සහ අසමාන ප්රතික්රියා මගින් සංලක්ෂිත වේ. එබැවින්, දෙවන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන විශ්ලේෂණයේ ක්රමානුකූල පාඨමාලාව වර්ෂාපතනය, සංකීර්ණත්වය සහ රෙඩොක්ස් ප්රතික්රියා මත පදනම් වේ. II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායනවල බොහෝ ලවණවල වර්ණයක් නොමැත. වර්ණ ලවණ යනු ක්‍රෝමේට් වැනි වර්ණ ඇනායන අඩංගු ලවණ වේ.
ආර්දෙවන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන වල ප්රතික්රියා
1. හයිඩ්රොක්ලෝරික් (හයිඩ්රොක්ලෝරික්) අම්ලයේ ද්රාවණයක ක්රියාකාරිත්වය. II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන HCl සමඟ සුදු අවක්ෂේප සාදයි.
Ag ++ Cl? = AgClv PR = 1.78 10-10
Hg22+ +2Cl? \u003d Hg2Cl2v PR \u003d 1.3 10-18
Pb2+ + 2Cl? = PbCl2v PR = 1.6 10-5
ක්ලෝරයිඩ් අවක්ෂේප සාන්ද්‍රිත HCl අතිරික්තයක් තුළ දියවී සංකීර්ණ අයන සාදයි
AgClv + 2HCl = H2
AgClv + 2Cl? = 2?
PbCl2v + 2HCl = H2
PbCl2v + 2Cl? = 2?
මේ සම්බන්ධයෙන්, කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරකයේ විශාල අතිරික්තයක් අවසර නැත.
II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ ක්ලෝරයිඩ් වලින් වඩාත්ම ද්රාව්ය වන්නේ ඊයම් ක්ලෝරයිඩ් වන අතර එය උණු වතුරේ සැලකිය යුතු ලෙස ද්රාව්ය වේ (1000C දී PbCl2 ග්රෑම් 3.34 H2O ග්රෑම් 100 ක් තුළ දිය කළ හැක). මෙම කාණ්ඩයේ අනෙකුත් කැටායන වලින් PbCl2 වෙන් කිරීමට මෙය භාවිතා කරයි.
රිදී ක්ලෝරයිඩ් රසදිය (I) ක්ලෝරයිඩ් මෙන් නොව ඇමෝනියා වල ද්රාව්ය වේ:
AgClv + 2NH3 = Cl
AgClv + 2NH3 = + + Cl?
මෙම ප්රතික්රියාව AgCl Hg2Cl2 වලින් වෙන් කිරීමට භාවිතා කරයි.
Hg2Cl2 අවක්ෂේපය ඇමෝනියා ද්‍රාවණයකින් ප්රතිකාර කළහොත්, සිහින්ව විසිරුණු ලෝහමය රසදිය සෑදීම නිසා එය කළු පැහැයට හැරේ.
Hg2Cl2v + 2NH3 = Clv + Hgv + NH4Cl.
මෙම ප්‍රතික්‍රියාවේදී සාදනු ලබන රසදිය ඇමිඩොක්ලෝරයිඩ් Cl, ඇමෝනියම් ක්ලෝරයිඩ් NH4Cl ලෙස සැලකිය හැකි අතර, හයිඩ්‍රජන් පරමාණු දෙකක් ද්විත්ව ආරෝපිත රසදිය අයනයකින් ප්‍රතිස්ථාපනය වේ. මෙම ප්රතික්රියාව Hg22+ තීරණය කිරීමට සහ විශ්ලේෂණය අතරතුර අනෙකුත් කැටායන වලින් වෙන් කිරීමට භාවිතා කරයි.
2. ක්ෂාර වල ක්රියාකාරිත්වය.
ක්ෂාර සහිත ඊයම් කැටායන සුදු අවක්ෂේප Pb(OH)2 සාදයි.
Pb2+ + 2OH? = Pb(OH)2v
ඊයම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ඇම්ෆොටරික් ගුණ ඇත, එබැවින් එය නයිට්‍රික් අම්ලය සහ ක්ෂාර අතිරික්තය යන දෙකෙහිම දිය වේ:
Pb(OH)2v+ 2HNO3 = Pb(NO3)2+ 2H2O
Pb(OH)2v+ 2H+ = Pb2+ + 2H2O
Pb(OH)2v+ 2NaOH = Na2
Pb(OH)2v+ 2OH? = 2?
ක්ෂාර සහිත රිදී කැටායන රිදී හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් AgOH හි සුදු අවක්ෂේපණයක් සාදයි, එය රිදී ඔක්සයිඩ් සෑදීමට වේගයෙන් දිරාපත් වේ:
Ag+ +OH? = AgOHv
2AgOHv= Ag2Ov + H2O
රසදිය (I) කැටායන, ක්ෂාර සමඟ අන්තර්ක්‍රියා කරන විට, රසදිය ඔක්සයිඩ් (I) හි කළු අවක්ෂේපණයක් සාදයි:
Hg22+ + 2OH? = Hg2Ov + H2O
දෙවන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායනවල සියලුම ඔක්සයිඩ සහ හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් නයිට්‍රික් අම්ලයේ ද්රාව්ය වේ.
Ag2O +2HNO3 = 2AgNO3 + H2O
Hg2O+2HNO3 = Hg2(NO3)2 + H2O
Pb(OH)2 + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + 2H2O
3. පොටෑසියම් අයඩයිඩ් ද්රාවණයේ ක්රියාකාරිත්වය.
II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන වර්ණ දුර්වල ලෙස ද්රාව්ය අයඩයිඩ සාදයි:
Ag+ + I? = AgIv කහ
Pb2+ + 2I? = PbI2v රන්වන් කහ
Hg22+ + 2I? = Hg2I2v කොළ.
ඊයම් අයඩයිඩ් ඇසිටික් අම්ලය සමඟ ආම්ලික කළ උණු වතුරේ දිය වේ. රසදිය (I) අයඩයිඩ් Hg2I2 ප්රතික්රියාකාරකයේ අතිරික්තයක් සමඟ ප්රතික්රියා කරයි:
Hg2I2v+ 2I? = 2? + Hgv
4. ඇමෝනියා ද්රාවණයේ ක්රියාකාරිත්වය.
රිදී කැටායන ඇමෝනියා ද්රාවණයක් සමඟ රිදී හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් සුදු අවක්ෂේපයක් සාදයි, හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ඔක්සයිඩ් බවට හැරෙන බැවින් එය ඉක්මනින් දුඹුරු පැහැයට හැරේ. වර්ෂාපතනය අතිරික්ත ඇමෝනියා වල ද්රාව්ය වේ:
Ag+ + NH3 + H2O = AgOHv + NH4+
2AgOHv = Ag2Ov + H2O
Ag2Ov + 4NH3 + H2O = 2+ + 2OH?
ආම්ලික පරිසරයකදී රිදී ඇමෝනියා සංකීර්ණය විනාශ වේ:
2H+ = Ag+ + 2NH4+
රිදී අයඩයිඩ් අවක්ෂේපයක් සෑදීමත් සමඟ අයඩයිඩ් අයන ක්‍රියාවෙන් ද එය විනාශ වේ:
මම? = AgIv+ 2NH3
ඇමෝනියා ද්රාවණය සමඟ රසදිය (I) කැටායන රසදිය (II) සහ ලෝහමය රසදියවල ඇමෝනියා සංකීර්ණයක් සාදයි. උදාහරණයක් ලෙස, Hg2(NO3)2 සමඟ ප්රතික්රියාව සමීකරණයට අනුකූලව ඉදිරියට යයි
ඊයම් කැටායන ඇමෝනියා ද්රාවණයක් සමඟ සුදු හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් සාදයි, එය ප්රතික්රියාකාරකයේ අතිරික්තයක් තුළ දිය නොවේ:
Pb2+ + 2NH3 + 2H2O = Pb(OH)2v+ 2NH4+
5. වර්ණදේහවල ක්රියාකාරිත්වය.
II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන K2CrO4 හෝ Na2CrO4 ක්‍රියාව යටතේ වර්ණ අවක්ෂේප සාදයි:
2Ag+ + CrO42? = Ag2CrO4v ගඩොල් රතු;
Hg22+ + CrO42? = Hg2CrO4v රතු;
Рb2+ + CrO42? = PbCrO4 v කහ.
රිදී ක්‍රෝමේට් ඇමෝනියා ද්රාවණයේ පහසුවෙන් දිය වේ.
Ag2CrO4v+ 4NH3 = 2+ + CrO42?.
ඊයම් ක්‍රෝමේට් වල වර්ෂාපතනය පොටෑසියම් සහ සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් වල ද්රාව්ය වේ.
PbCrO4v + 4OH? = 2? + CrO42?.
ක්‍රෝමේට් වල අවක්ෂේප නයිට්‍රික් අම්ලයේ ද්රාව්ය වේ:
2Ag2CrO4v+ 4HNO3 = 4AgNO3+ H2Cr2O7 + H2O
6. කාබනේට් වල ක්රියාකාරිත්වය.
රිදී කැටායන කාබනේට් ඇනායන සමඟ සුදු අවක්ෂේපයක් සාදයි:
2Ag+ + CO32? = Ag2CO3v
රිදී කාබනේට් නයිට්‍රික් අම්ලය සහ ඇමෝනියා ද්රාවණය තුළ ද්රාව්ය වේ.
Ag2CO3v+ 4NH3 = 2+ + CO32?
Ag2CO3v+ 2H+ = 2Ag+ + H2O + CO2^
රසදිය (I) කැටායන කාබනේට් ඇනායන සමඟ කහ අවක්ෂේපයක් සාදයි:
Hg22+ + CO32? = Hg2CO3v
රසදිය කාබනේට් (I) අස්ථායී වන අතර දිරාපත් වේ:
Hg2CO3v = HgOv + Hgv + CO2^
ඊයම් කැටායන මූලික ලුණු වල සුදු අවක්ෂේපයක් සාදයි:
2Pb(NO3)2 + 3Na2CO3 + 2H2O = (PbOH)2CO3v + 2NaHCO3 + 4NaNO3
2Pb2+ + 3CO32? + 2H2O = (PbOH)2CO3v + 2HCO3?
ඊයම්වල මූලික ලවණවල අවක්ෂේපය අම්ල සහ ක්ෂාරවල ද්රාව්ය වේ:
(PbOH)2CO3 v+ 4H+ = 2Pb2+ + CO2 ^+ 3H2O
(PbOH)2CO3v+ 6OH? = 22? + CO32?
7. සල්ෆේට් වල ක්රියාකාරිත්වය.
II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන සුළු වශයෙන් ද්රාව්ය සුදු සංයෝග සාදයි:
2Ag+ + SO42? = Ag2SO4v
Hg22+ + SO42? = Hg2SO4v
Pb2+ + SO42? = PbSO4v
ඊයම් සල්ෆේට් ක්ෂාරවල සහ 30% ඇමෝනියම් ඇසිටේට් ද්රාවණයේ ද්රාව්ය වේ:
PbSO4v + 4OH? = 2? +SO42?
PbSO4v + 2CH3COONH4 = Pb(CH3COO)2 + (NH4)2SO4.
මෙම විශේෂාංගය I - VI විශ්ලේෂණ කණ්ඩායම්වල කැටායන විශ්ලේෂණයේ ක්රමානුකූල පාඨමාලාවේ භාවිතා වේ.
II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන මත සමහර ප්රතික්රියාකාරකවල බලපෑම 5 වගුවේ දක්වා ඇත.
වගුව 5 II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන මත සමහර ප්රතික්රියාකාරකවල බලපෑම
|
AgCl, සුදු අවක්ෂේප, NH3 හි ද්රාව්ය වේ. |
Hg2Cl2, සුදු අවසාදිත, NH3 ක්‍රියාව යටතේ දිරාපත් වේ. Hg සහ HgNH2Cl මත. |
PbCl2, සුදු අවක්ෂේපණය, උණු වතුරේ දිය වේ. |
||
|
Ag2S, කළු අවක්ෂේපය, NH3 හි දිය වේ. |
HgS + Hg. කළු වර්ෂාපතනය, ජලජ ප්‍රදේශයේ දිය වේ. |
PbS, කළු අවක්ෂේපය, HNO3 හි ද්රාව්ය වේ. |
||
|
Ag2O, දුඹුරු අවක්ෂේපය, NH3 හෝ HNO3 හි ද්රාව්ය වේ. |
Hg2O, කළු අවක්ෂේපය, HNO3 හි ද්රාව්ය වේ. |
Pb(OH)2, සුදු අවක්ෂේප, HNO3 හි ද්රාව්ය වේ. |
||
|
AgI, කහ අවක්ෂේපය, NH3 හි දිය නොවේ. |
Hg2I2, හරිත අවක්ෂේපය, අතිරික්ත ප්රතික්රියාකාරකයේ දිය වේ. |
PbI2, රන්වන් කහ අවක්ෂේපය, ප්රතික්රියාකාරක සහ CH3COOH ඉක්මවා උණු වතුරේ දිය වේ. |
||
|
Ag2SO4, සුදු අවක්ෂේප, සාන්ද්‍ර ද්රාවණ වලින් අවක්ෂේප කරයි, උණු වතුරේ දිය වේ. |
Hg2SO4, සුදු අවක්ෂේප, aqua regia තුළ දිය වේ. |
PbSO4, සුදු අවක්ෂේප, ක්ෂාරවල ද්රාව්ය සහ 30% ඇමෝනියම් ඇසිටේට්. |
මේ අනුව, Ag+, Hg22+, Pb2+ කැටායන දෙවන විශ්ලේෂණ කණ්ඩායමට අයත් වේ. II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායනවල ලවණ HCl සමඟ අන්තර්ක්‍රියා කරන විට, AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 හි සුදු අවක්ෂේප සෑදී ඇති අතර ඒවා ජලයේ සහ අම්ලවල අරපිරිමැස්මෙන් ද්රාව්ය වේ. නිදහස් ලෝහ (රිදී හෝ රසදිය) වියෝජනය සහ මුදා හැරීම හේතුවෙන් AgCl සහ Hg2Cl2 අවක්ෂේප කළු පැහැයට හැරේ. AgCl අවර්ණ, ජලයේ ද්රාව්ය Cl සංකීර්ණයක් සෑදීමට NH3 අතිරික්තය තුළ දිය වේ. මෙම සංකීර්ණ සංයෝගය නයිට්‍රික් අම්ලයේ ක්රියාකාරිත්වය යටතේ දිරාපත් වී, අවක්ෂේප වන AgCl සහ NH4NO3 සාදයි. මෙම ප්රතික්රියාව අනෙකුත් II කාණ්ඩයේ කැටායන වලින් Ag+ වෙන් කිරීමට භාවිතා කරයි. AgCl ද ක්ලෝරයිඩ් අතිරික්තයක් තුළ දෘශ්‍ය ලෙස දිය වී M වර්ගයේ සංකීර්ණ සංයෝග සාදයි
Hg2Cl2, ඇමෝනියා ද්රාවණයක් සමඟ අන්තර්ක්‍රියා කරන විට, Cl සහ ලෝහමය රසදිය සාදයි, එහි ප්රතිඵලයක් ලෙස වර්ෂාපතනය කළු පැහැයට හැරේ. PbCl2 අවක්ෂේපය සීතල වතුරේ තරමක් ද්රාව්ය වන අතර උණු වතුරේ දිය වේ. මෙම ගුණාංගය අනෙකුත් II කාණ්ඩයේ කැටායන වලින් Pb2+ වෙන් කිරීමට භාවිතා කරයි.
සිට2 වන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන විශ්ලේෂණයේ ක්රමානුකූල පාඨමාලාව
II විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන විශ්ලේෂණය කරන විට, රසදිය (I) ලෝහමය තඹ සමඟ ප්රතික්රියා කිරීමෙන් පළමුව විවෘත වේ. කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරකය (HCl ද්රාවණය) ක්ලෝරයිඩ් ආකාරයෙන් දෙවන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන අවක්ෂේප කරයි. Pb2+ අයනය සම්පූර්ණයෙන්ම අවක්ෂේප වී නැත. ක්ලෝරයිඩ් අවක්ෂේපණය උණු වතුරෙන් ප්රතිකාර කර ඉක්මනින් පෙරීම සිදු කරයි. පෙරහන තුළ ඊයම් අයන සොයා ගනී. ඒවා හමු වුවහොත්, වර්ෂාපතනය Cl වෙත සෘණාත්මක ප්රතික්රියාවක් තෙක් උණු වතුරෙන් කිහිප වතාවක් සෝදා ඇත? (AgNO3 එකතු කිරීම සමඟ පරීක්ෂණය). PbCl2 වෙන් කිරීමෙන් පසු, වර්ෂාපතනය ඇමෝනියා ද්‍රාවණයකින් ප්රතිකාර කරනු ලැබේ. රිදී ඇමෝනියා Cl සෑදීමත් සමඟ රිදී ක්ලෝරයිඩ් දියවී යන අතර රසදිය ක්ලෝරයිඩ් අවක්ෂේපය NH2HgCl සහ Hg කළු මිශ්රණයක් බවට පත් වේ. අවක්ෂේපය ක්ෂණිකව කළු වීම Hg22+ පවතින බව පෙන්නුම් කරයි. ෆිල්ටරේට් තුළ රිදී අයන විවෘත වේ: නයිට්‍රික් අම්ලය එකතු කළ විට, සුදු අවක්ෂේපයක් සෑදීම මිශ්රණයේ රිදී අයන පවතින බව පෙන්නුම් කරයි: Cl + 2HNO3 = AgClv + 2NH4NO3 අවක්ෂේපය ඇමෝනියා ද්රාවණයක දිය වේ.
වෙත තුන්වන විශ්ලේෂණ කණ්ඩායමේ ක්රියා. පොදු ලක්ෂණ
3 වන විශ්ලේෂණාත්මක කැටායන කාණ්ඩයට ක්ෂාරීය පෘථිවි ලෝහවල කැටායන ඇතුළත් වේ: Ba2+, Sr2+, Ca2+, D.I හි දෙවන කාණ්ඩයේ ප්රධාන උප කාණ්ඩයට අයත් වේ. මෙන්ඩලීව්. මෙම කැටායනවල බොහෝ ලවණ ජලයේ දුර්වල ලෙස ද්රාව්ය වේ: සල්ෆේට්, කාබනේට්, ක්‍රෝමේට්, ඔක්සලේට්, පොස්පේට්. III විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන සඳහා, ඔක්සිකරණ-අඩු කිරීමේ ප්රතික්රියා සාමාන්‍ය නොවේ, මන්ද ඒවාට නියත ඔක්සිකරණ මට්ටමක් ඇත. මෙම විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන අවර්ණ වේ, ඒවායේ ලවණ බොහොමයක් අවර්ණ වේ. III විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන වර්ණ සංයෝග සෑදෙන්නේ වර්ණ ඇනායන සමඟ පමණි, උදාහරණයක් ලෙස: BaCrO4 හි කහ පැහැය CrO42 අයනවල අනුරූප වර්ණය නිසා වේ.
III විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන සඳහා කණ්ඩායම් ප්රතික්රියාකාරකය සල්ෆියුරික් අම්ලයේ විසඳුමකි. BaSO4, SrSO4 සහ CaSO4 සම්පූර්ණ වර්ෂාපතනය සහතික කිරීම සඳහා, ද්රාවණයට එතිල් මධ්යසාර එකතු කරනු ලැබේ. IV - VI විශ්ලේෂණ කාණ්ඩවල කැටායන සල්ෆියුරික් අම්ලය මගින් අවක්ෂේපිත නොවේ.
ආර්විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන III හි ප්රතික්රියා
1. සල්ෆියුරික් අම්ලයේ විසඳුමක ක්රියාකාරිත්වය. සල්ෆියුරික් අම්ල ද්රාවණයේ ක්රියාකාරිත්වය යටතේ කැටායන Ba2+, Sr2+, Ca2+ සල්ෆේට් වල සුදු අවක්ෂේප සාදයි:
Ba2+ + SO42? = BaSO4v PR = 1.1 10-10
Sr2+ + SO42? = SrSO4v PR = 3.2 10-7
Ca2+ + SO42? = CaSO4v PR = 2.5 10-5
ස්ට්රොන්ටියම් සහ කැල්සියම් සල්ෆේට් වල ද්‍රාව්‍යතාවය තරමක් ඉහළ ය, එබැවින් කණ්ඩායම් ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක ක්රියාකාරිත්වය යටතේ ඒවායේ ද්‍රාව්‍යතාවය අඩු කිරීම සඳහා ද්රාවණයට එතිල් මධ්යසාර එකතු කරනු ලැබේ. සල්ෆේට් අම්ල හා ක්ෂාර වල දිය නොවේ. CaSO4 (NH4)2SO4 හි සාන්ද්‍රිත ද්රාවණවල ද්රාව්ය වේ:
СaSO4 + (NH4)2SO4 = (NH4)2
CaSO4 + SO42? = 2?
මෙම ගුණාංගය Ca2+ අයන Sr2+ වෙතින් එකවර පවතින විට ඒවා වෙන් කිරීමට භාවිතා කරයි.
2. ජිප්සම් ජලයේ ක්රියාකාරිත්වය. ජිප්සම් ජලය (සංතෘප්ත CaSO4 ද්රාවණය) Ba2+ සහ Sr2+ අයන සල්ෆේට් ආකාරයෙන් අවක්ෂේප කරයි:
BaCl2 + СaSO4 = BaSO4v + CaCl2
SrCl2 + СaSO4 = SrSO4v + CaCl2
BaSO4 හි ද්‍රාව්‍යතා නිෂ්පාදනය කුඩා වන බැවින් වර්ෂාපතනය ඉක්මනින් අවක්ෂේප වේ. SrSO4 හි ද්‍රාව්‍යතා නිෂ්පාදනය BaSO4 හි ද්‍රාව්‍යතා නිෂ්පාදනයට වඩා වැඩි බැවින්, SrSO4 හි ද්රාව්යතාව වැඩි බැවින්, ද්රාවණයේ කැළඹිලි ස්වරූපයෙන් SrSO4 හි වර්ෂාපතනය සෙමෙන් සෑදේ.
3. කාබනේට් වල ක්රියාකාරිත්වය. කාබනේට් ඇනායන සුදු ස්ඵටික අවක්ෂේප ස්වරූපයෙන් Ba2+, Sr2+, Ca2+ අයන අවක්ෂේප කරයි:
Ba2+ + CO32? = BaCO3v PR = 4.0 10-10
Sr2+ + CO32? = SrCO3v PR = 1.1 10 -10
Ca2+ + CO32? = CaCO3v PR = 3.8 10-9
වර්ෂාපතන ඛනිජ අම්ල (HCl, HNO3) සහ ඇසිටික් අම්ලය තුළ ද්රාව්ය වේ, උදාහරණයක් ලෙස:
BaCO3 + 2H+ = Ba2+ + H2O + CO2^ BaCO3 + 2CH3COOH = Ba2+ + 2CH3COO?+ H2O + CO2^
4. වර්ණදේහවල ක්රියාකාරිත්වය. ක්‍රෝමේට් ඇනායන Ba2+ සහ Sr2+ අයන සහිත කහ අවක්ෂේප සාදයි:
Ba2+ +CrO42? \u003d BaCrO4v PR \u003d 1.2 10-10
Sr2+ + CrO42? \u003d SrСrO4v PR \u003d 3.6 10-5
ඒවා ප්රබල අම්ලවල (HCl, HNO3) ද්රාව්ය වේ.
2BaCrO4 + 2H+ = 2Ba2+ + Cr2O72? + H2O
ස්ට්රොන්ටියම් ක්‍රෝමේට්, බේරියම් ක්‍රෝමේට් මෙන් නොව ඇසිටික් අම්ලයේ ද්රාව්ය වේ. ක්‍රෝමේට් වල ගුණවල මෙම වෙනස Ba2+ අයන හඳුනා ගැනීමට සහ වෙන් කිරීමට භාවිතා කරයි. ඇසිටික් අම්ල මාධ්‍යයක Ca2+, Sr2+, සහ Ba2+ අයන පවතින විට, K2CrO4 ද්රාවණයක ක්රියාකාරිත්වය යටතේ BaCrO4 අවක්ෂේපයක් පමණක් සාදයි.
5. ඔක්සලේට් වල ක්රියාකාරිත්වය. ඔක්සලේට් අයන (ඔක්සලික් අම්ලය H2C2O4 ලවණ) සුදු ස්ඵටික අවක්ෂේප සාදයි:
Ba2+ + C2O42? = BaC2O4v PR = 1.1 10-7
Sr2+ + C2O42? = SrC2O4v PR = 1.6 10-7
Ca2+ + C2O42? = CaC2O4v PR = 2.3 10-9
වර්ෂාපතන ප්රබල අම්ලවල ද්රාව්ය වේ, නමුත් තනුක ඇසිටික් අම්ලයේ දිය නොවේ:
BaC2O4 + 2H+ = Ba2+ + H2C2O4
මෙම ප්රතික්රියාව කැල්සියම් අයන විවෘත කිරීමට භාවිතා කළ හැක. බේරියම් සහ ස්ට්රොන්ටියම් අයන වලට බාධා කරයි.
6. දැල්ල වර්ණ ප්රතික්රියාව. බේරියම් ලවණ ගෑස් දාහකයේ අවර්ණ දැල්ල කහ-කොළ වර්ණ ගන්වයි; සහ ස්ට්රොන්ටියම් සහ කැල්සියම් ලවණ - රතු පාටින්.
7. Ca2+ සඳහා ක්ෂුද්ර ස්ඵටිකමය ප්රතික්රියාව. සල්ෆියුරික් අම්ල ද්රාවණයක් සහිත කැල්සියම් අයන ජිප්සම් CaSO4 2H2O හි ලාක්ෂණික ස්ඵටික සාදයි. අන්වීක්ෂයක් යටතේ, ඒවා BaSO4 සහ SrSO4 කුඩා ස්ඵටික වලින් පහසුවෙන් වෙන්කර හඳුනාගත හැකිය. එවැනි අධ්යයනයක් මගින් ස්ට්රෝන්ටියම් සහ බේරියම් ඇති කැල්සියම් සොයා ගැනීමට ඉඩ සලසයි.
8. සෝඩියම් රොඩිසොනේට් වල ක්රියාකාරිත්වය. III විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන සමඟ සෝඩියම් රොඩිසොනේට් විවිධ තත්වයන් යටතේ වර්ණ සංයෝග සාදයි. මෙම ලක්ෂණය මගින් කැල්සියම්, ස්ට්රොන්ටියම් සහ බේරියම් අයන ඒවායේ මූලික වෙන්වීමකින් තොරව හඳුනා ගැනීමට හැකි වේ. ක්ෂාරීය පරිසරයක (NaOH) කැල්සියම් අයන සමඟ, සෝඩියම් රොඩයිසොනේට් වයලට් වර්ණයේ මූලික කැල්සියම් රොඩයිසොනේට් වල අවක්ෂේපයක් සාදයි. ප්රතික්රියාවේ සංවේදීතාව 1 μg වේ.
රොඩිසොනේට් සෝඩියම්
ස්ට්රොන්ටියම් අයන සමඟ, සෝඩියම් රොඩිසොනේට් උදාසීන මාධ්‍යයක ස්ට්රොන්ටියම් රොඩිසොනේට් දුඹුරු අවක්ෂේපයක් සාදයි:
ප්රතික්රියාව පහත වැටීමේ ක්රමය මගින් සිදු කෙරේ. ස්ට්රොන්ටියම් ලවණ සහ සෝඩියම් රොඩිසොනේට් ද්රාවණවල අන්තර්ක්‍රියා අතරතුර පෙරහන් කඩදාසි මත රතු-දුඹුරු පැහැයක් සාදනු ලැබේ, එය HCl බිංදුවක් එකතු කළ විට අතුරුදහන් වේ (අවපාතය විසුරුවා හැරීම).
K2CrO4 (Ba2+ මෙන් නොව) තිබීම සෝඩියම් රොඩිසොනේට් සමඟ ප්රතික්රියාවට බාධා නොකරයි. මෙම ගුණාංගය මඟින් Ba2+ (කැල්සියම් කැටායන මෙම ප්රතික්රියාව ලබා දෙන්නේ ක්ෂාරීය මාධ්‍යයක පමණක්) Sr2+ හඳුනා ගැනීමට හැකි වේ. ක්‍රෝමික් අම්ලයේ ලවණ හමුවේ Ba2+ BaCrO4 අවක්ෂේපයකට බන්ධනය වන අතර එය සෝඩියම් රොඩිසොනේට් සමඟ ප්රතික්රියා නොකරයි. ප්රතික්රියාවේ සංවේදීතාව 7 µg වේ. සෝඩියම් රොඩිසොනේට් බේරියම් ලවණ සමඟ බේරියම් රොඩිසොනේට් වල රතු අවක්ෂේපයක් සාදයි. බේරියම් ලුණු සහ සෝඩියම් රොඩිසොනේට් ද්රාවණයේ උදාසීන ද්රාවණයක බිංදුවක් පෙරන කඩදාසිවලට යොදන විට, බේරියම් රොඩිසොනේට් අවක්ෂේපයේ රතු-දුඹුරු පැල්ලමක් දිස්වේ.
HCl බිංදුවක් එකතු කළ විට, barium rhodizonate barium hydrorhodizonate වෙත සංක්‍රමණය වීම හේතුවෙන් එම ස්ථානය රතු පැහැයට හැරේ.
K2CrO4 හමුවේ, barium rhodizonate සෑදෙන්නේ නැත (Ba2+ BaCrO4 අවක්ෂේප කිරීමට බන්ධනය කරයි). ප්රතික්රියාව Ba2+ සඳහා විශේෂිත වේ. Ba2+ මෙන් නොව strontium rhodizonate සෑදීමේ ප්රතික්රියාව සිදු වන්නේ පොටෑසියම් ක්‍රෝමේට් හමුවේය. Ba2+ සහ Sr2+ ඒවායේ සම්පූර්ණ පැවැත්ම තීරණය කිරීමට ප්රතික්රියාව භාවිතා කළ හැක. Ba2+ සහ Sr2+ අයන මිශ්රණයක් අඩංගු ද්රාවණයක බිංදුවක් කඩදාසි මත තබා සෝඩියම් රොඩිසොනේට් ද්රාවණයක් එකතු කරනු ලැබේ. HC1 බිංදුවක් එකතු කළ විට රතු පැහැයට හැරෙන රතු-දුඹුරු වර්ණයක පෙනුම, Ba2+ පවතින බව පෙන්නුම් කරයි. HC1 එකතු කළ විට වර්ණය අතුරුදහන් වුවහොත් ද්රාවණයේ ඇත්තේ Sr2+ අයන පමණි. Ba2+ අයන ඉදිරියේ, Sr2+ අයන පහත පරිදි තීරණය වේ: පොටෑසියම් ක්‍රෝමේට් ද්රාවණයේ බිංදුවක්, විශ්ලේෂණය කළ මිශ්රණයේ ද්රාවණයක බිංදුවක් සහ සෝඩියම් රොඩිසොනේට් ද්රාවණයේ බිංදුවක් කඩදාසියට යොදනු ලැබේ. සෝඩියම් රෝඩිසොනේට් සමඟ ප්රතික්රියා නොකරන පොටෑසියම් ක්‍රෝමේට් සමඟ BaCrO4 සෑදී ඇති බැවින් ලපයේ දුඹුරු-රතු පැහැයේ පෙනුම Sr2+ පවතින බව පෙන්නුම් කරයි. ප්රතික්රියාවේ සංවේදීතාව 0.25 μg වේ. තුන්වන විශ්ලේෂණ කාණ්ඩයේ කැටායන මත සමහර ප්රතික්රියාකාරකවල බලපෑම වගුවේ දක්වා ඇත. 6.
සමාන ලියකියවිලි
විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවේ ප්රායෝගික වටිනාකම. රසායනික, භෞතික-රසායනික සහ භෞතික විශ්ලේෂණ ක්රම. රසායනික විශ්ලේෂණය සඳහා නොදන්නා ද්රව්යයක් සකස් කිරීම. ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේ ගැටළු. ක්රමානුකූල විශ්ලේෂණයේ අදියර. කැටායන සහ ඇනායන හඳුනාගැනීම.
වියුක්ත, 10/05/2011 එකතු කරන ලදී
රසායනික ද්රාවණවල සිදු කරන ලද ද්රව්යයක් විශ්ලේෂණය කිරීම. විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා සිදු කිරීම සඳහා කොන්දේසි. ක්රමානුකූල හා භාගික විශ්ලේෂණය. ඇලුමිනියම්, ක්‍රෝමියම්, සින්ක්, ටින්, ආසනික් අයන වල විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියා. සිව්වන කාණ්ඩයේ කැටායන විශ්ලේෂණයේ ක්රමානුකූල පාඨමාලාව.
වියුක්ත, 04/22/2012 එකතු කරන ලදී
විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවේ විෂය සහ කාර්යයන්. විසඳුමක සංයුතිය ප්රකාශ කිරීම සඳහා ක්රම. ක්රියාකාරී ස්කන්ධ නීතිය. රසායනික හා සමජාතීය සමතුලිතතාවය. විශ්ලේෂණාත්මක මෙහෙයුම් සහ ප්රතික්රියා. කැටායන සහ ඇනායනවල ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය. විශ්ලේෂණාත්මක දත්තවල විශ්වසනීයත්වය තක්සේරු කිරීම.
පුහුණු අත්පොත, 04/09/2009 එකතු කරන ලදී
කැටායන සහ ඇනායන වර්ගීකරණය, කැටායනවල පළමු, දෙවන, තුන්වන සහ හතරවන විශ්ලේෂණ කණ්ඩායම් අධ්යයනය කිරීම. කැටායනවල ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය: ඔක්සිකරණ-අඩු කිරීමේ ක්රමය, වර්ෂාපතනය සහ සංකීර්ණ ක්රම, භෞතික රසායනික විශ්ලේෂණ ක්රම.
පුහුණු අත්පොත, 07/01/2009 එකතු කරන ලදී
කැටායන මිශ්රණයක් ක්රමානුකූල විශ්ලේෂණය, ප්රතික්රියා සහ විශ්ලේෂණය. ඇනායන සහ වියළි ලුණු විශ්ලේෂණය. විශ්ලේෂණයේ ගුරුමිතික ක්රමය, උදාසීන කිරීමේ ක්රමය, අම්ල ප්රතිශතය. රෙඩොක්ස් ටයිටරේෂන්, පර්මැන්ගනටෝමෙට්‍රි සහ අයඩෝමෙට්‍රි ක්රම.
රසායනාගාර කටයුතු, 11/19/2010 එකතු කරන ලදී
විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවේ න්‍යායික පදනම. විශ්ලේෂණ වර්ණාවලි ක්රම. විද්‍යාවන් සහ කර්මාන්ත සමඟ විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවේ අන්තර් සම්බන්ධය. විශ්ලේෂණ රසායන විද්යාවේ වටිනාකම. රසායනික විශ්ලේෂණවල නිශ්චිත ක්රම යෙදීම. ලෝහවල සංකීර්ණ සංයෝග.
වියුක්ත, 07/24/2008 එකතු කරන ලදී
විශ්ලේෂණාත්මක රසායන විද්යාව, ප්රමාණාත්මක සහ ගුණාත්මක විශ්ලේෂණ ක්රම. රෙඩොක්ස් පද්ධති. විසඳුම්වල සාන්ද්රණය සහ ඒවායේ සම්බන්ධතාවය ප්රකාශ කිරීමේ ක්රම. ටයිට්‍රිමිතික විශ්ලේෂණ ක්රම වර්ගීකරණය. අණුක වර්ණාවලි විශ්ලේෂණය.
පුහුණු අත්පොත, 06/08/2011 එකතු කරන ලදී
පොටෙන්ටියෝමිතික ක්රමය යනු පරීක්ෂණ ද්රාවණය සහ එහි ගිල්වන ලද ඉලෙක්ට්‍රෝඩයක් අතර පැන නගින විභවයන් මැනීම මත පදනම් වූ ගුණාත්මක හා ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණ ක්‍රමයකි. Potentiometric titration curves.
පාලන කාර්යය, 09/06/2006 එකතු කරන ලදී
විශ්ලේෂණ කණ්ඩායම් සංකල්පය සහ කැටායන වර්ගීකරණය. කැටායන විශ්ලේෂණය, නියැදි පරීක්ෂා කිරීම සහ නියැදි සකස් කිරීම සඳහා වූ ක්රියා පටිපාටිය. කාර්තුකරණ ක්රමය. සල්ෆේට් කාබනේට් බවට පරිවර්තනය කිරීම. බේරියම් අයන හඳුනා ගැනීම සහ වෙන් කිරීම. VI කාණ්ඩයේ ඇමෝනියට් විනාශ කිරීම.
රසායනාගාර කටයුතු, 01/09/2015 එකතු කරන ලදී
"Dibazol" ඖෂධය නිර්මාණය කිරීමේ ඉතිහාසය. එන්නත් කිරීම සඳහා විසඳුමක් ආකාරයෙන් ඖෂධයක් ලබා ගැනීම සඳහා ව්යුහය, භෞතික-රසායනික ගුණාංග සහ ක්රම. ඩිබසෝල් නිර්ණය කිරීම සඳහා ක්රම: ගුණාත්මක හා ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය, ෆොටෝමෙට්රි; විනිවිදභාවය, වර්ණය.
ද්රව්යයක ගුණාත්මක හෝ ප්රමාණාත්මක සංයුතිය ස්ථාපිත කිරීම සඳහා එහි විශ්ලේෂණය සිදු කළ හැකිය. ඒ අනුව ගුණාත්මක හා ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණයන් අතර වෙනසක් සිදු කෙරේ.
ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය මඟින් විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්‍රව්‍යය සමන්විත වන රසායනික මූලද්රව්ය මොනවාද සහ එහි සංයුතියට ඇතුළත් වන අයන, පරමාණු හෝ අණු මොනවාද යන්න තහවුරු කිරීමට ඔබට ඉඩ සලසයි. නොදන්නා ද්රව්යයක සංයුතිය අධ්යයනය කරන විට, ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයක් සෑම විටම ප්රමාණාත්මක එකකට පෙරාතුව, විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රව්යයේ සංඝටක කොටස් ප්‍රමාණාත්මකව තීරණය කිරීම සඳහා ක්රමයක් තෝරා ගැනීම එහි ගුණාත්මක විශ්ලේෂණයේදී ලබාගත් දත්ත මත රඳා පවතී.
ගුණාත්මක රසායනික විශ්ලේෂණය බොහෝ දුරට පදනම් වී ඇත්තේ විශ්ලේෂකය ලාක්ෂණික ගුණාංග සහිත නව සංයෝගයක් බවට පරිවර්තනය වීම මත ය: වර්ණය, යම් භෞතික තත්වයක්, ස්ඵටික හෝ අස්ඵටික ව්‍යුහයක්, නිශ්චිත සුවඳක් යනාදිය. මෙම අවස්ථාවේ දී සිදුවන රසායනික පරිවර්තනය ගුණාත්මක ලෙස හැඳින්වේ. විශ්ලේෂණාත්මක ප්රතික්රියාව , සහ මෙම පරිවර්තනයට හේතු වන ද්රව්ය ප්රතික්රියාකාරක (ප්රතික්රියාකාරක) ලෙස හැඳින්වේ.
ගුණාත්මක රසායනික විශ්ලේෂණයක තවත් උදාහරණයක් වන්නේ සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ජලීය ද්රාවණයක් සමඟ විශ්ලේෂකය රත් කිරීමෙන් ඇමෝනියම් ලවණ හඳුනා ගැනීමයි. OH "-අයන පවතින ඇමෝනියම් අයන ඇමෝනියා සාදයි, එය සුවඳින් හෝ තෙත් රතු ලිට්මස් කඩදාසි වල නිල් පැහැයෙන් හඳුනා ගනී.
සමාන රසායනික ගුණ ඇති ද්රව්ය කිහිපයක මිශ්රණයක් විශ්ලේෂණය කිරීමේදී, ඒවා මුලින්ම වෙන් කරනු ලබන අතර පසුව පමණක් තනි ද්රව්ය (හෝ අයන) සඳහා ලාක්ෂණික ප්රතික්රියා සිදු කරනු ලැබේ, එබැවින් ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය අයන හඳුනා ගැනීම සඳහා තනි ප්රතික්රියා පමණක් නොව ඒවා සඳහා ක්රම ද ආවරණය කරයි. වෙන්වීම.
ලබා දී ඇති සංයෝගයක හෝ ද්රව්ය මිශ්රණයක සංඝටක කොටස්වල ප්රමාණාත්මක අනුපාතය ස්ථාපිත කිරීමට ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය ඔබට ඉඩ සලසයි. ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය මෙන් නොව, ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය මඟින් විශ්ලේෂණයේ තනි සංරචකවල අන්තර්ගතය හෝ පරීක්ෂණ නිෂ්පාදනයේ විශ්ලේෂනයේ සම්පූර්ණ අන්තර්ගතය තීරණය කිරීමට හැකි වේ.
විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රව්යයේ තනි මූලද්රව්යවල අන්තර්ගතය තීරණය කිරීමට ඉඩ සලසන ගුණාත්මක හා ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණයේ ක්රම, මූලද්රව්ය විශ්ලේෂණය ලෙස හැඳින්වේ, ක්රියාකාරී කණ්ඩායම් - ක්රියාකාරී විශ්ලේෂණය; නිශ්චිත අණුක බරකින් සංලක්ෂිත තනි රසායනික සංයෝග - අණුක විශ්ලේෂණය.
විෂමජාතීය තනි ව්යුහාත්මක (අදියර) සංරචක වෙන් කිරීම සහ තීරණය කිරීම සඳහා විවිධ රසායනික, භෞතික සහ භෞතික රසායනික ක්රම මාලාවක්! ගුණාංග සහ භෞතික ව්‍යුහයෙන් වෙනස් වන සහ අතුරු මුහුණත් මගින් එකිනෙකින් සීමා වූ පද්ධති අදියර විශ්ලේෂණය ලෙස හැඳින්වේ.
කාර්ය ගුණාත්මක වර්ණදේහ විශ්ලේෂණයක්‍රෝමැටෝග්‍රෑම් වල අර්ථ නිරූපණය හෝ, වෙනත් වචන වලින් කිවහොත්, ක්‍රෝමැටෝග්‍රෑම් එකක උච්ච හඳුනා ගැනීමයි. මෙය සිදු කිරීම සඳහා, පහත සඳහන් ක්රම භාවිතා කරන්න.
ද්රව්ය එකතු කිරීමේ ක්රමයවිශ්ලේෂණය කළ මිශ්‍රණයට ද්රව්ය අනුක්‍රමිකව හඳුන්වාදීම මත පදනම් වේ, එහි පැවැත්ම එහි තිබිය යුතුය. ඉන් පසුව ක්‍රොමැටෝග්‍රෑම් හි එක් උච්චයක් වැඩි වුවහොත් (රඳවා ගැනීමේ කාලය සමපාත වේ), එවිට විශ්ලේෂණය කළ මිශ්රණයේ උච්චය හඳුන්වා දුන් සංයෝගය සමඟ හඳුනාගත හැකිය. කෙසේ වෙතත්, මෙම කොන්දේසිය පමණක් අවශ්ය වේ, නමුත් හඳුනා ගැනීම සඳහා ප්රමාණවත් නොවේ: ද්රව්ය කිහිපයකට එකම (හෝ ඉතා සමීප) රඳවා ගැනීමේ කාලය තිබිය හැකි අතර, එකක් නොවේ. විශ්ලේෂණයේ විශ්වසනීයත්වය සඳහා, එවැනි අධ්‍යයනයන් විවිධ ස්වභාවයේ (ධ්‍රැවීය සහ ධ්‍රැවීය නොවන) ස්ථාවර අවධීන් සහිත තීරු භාවිතයෙන් සිදු කෙරේ.
වගු දත්ත සමඟ සංසන්දනය කිරීමේ ක්රමයසමාන වගු අගයන් සමඟ පර්යේෂණාත්මකව තීරණය කරන ලද ද්රව්යවල (සම්මත ද්රව්ය සම්බන්ධයෙන් සාමාන්‍ය විශ්ලේෂණ තත්ව යටතේ) සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ පරිමාවන් සංසන්දනය කිරීමෙන් විශ්ලේෂණය කළ මිශ්රණයේ ගුණාත්මක සංයුතිය නිර්ණය කිරීම ඇතුළත් වේ. වර්ණදේහ හඳුනාගැනීමේ විශ්වසනීයත්වය වැඩි දියුණු කිරීම සඳහා, ස්වභාවය වෙනස් වන අදියර සමඟ ලබාගත් දත්ත භාවිතයෙන් විශ්ලේෂණය සිදු කරනු ලැබේ.
ගණනය කිරීමේ ක්රම සහ සහසම්බන්ධතාසාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ පරිමාවේ වගු වල අධ්යයනය කරන ලද සංයෝග සඳහා දත්ත නොමැති අවස්ථාවන්හිදී භාවිතා වේ. රඳවා ගැනීමේ අගයන්හි ලඝුගණකය සහ විශ්ලේෂණය කළ සංයෝගවල ගුණ අතර සහසම්බන්ධතා භාවිතා වේ (උදාහරණයක් ලෙස, කාබන් පරමාණු ගණන, තාපාංකය, ආදිය). එබැවින්, උදාහරණයක් ලෙස, ඇල්කේන වල රඳවා ගත් පරිමාවන්හි අගයන් සඳහා, පහත සමීකරණය සත්‍ය වේ:
මෙහි Г,у යනු යම් බන්ධන (ව්යුහාත්මක මූලද්රව්ය) සංකලනයකට අනුරූප වන රඳවා ගැනීමේ අගයේ ලඝුගණකයේ වැඩිවීමයි; n,j- වර්ගයේ ව්යුහාත්මක මූලද්රව්ය සංඛ්යාව ijසංයෝග අණුවෙහි. මේ ආකාරයෙන් ලබාගෙන ඇත වී ආර්පර්යේෂණාත්මක අගයන් සමඟ සසඳන විට: ඒවා සමීප නම්, හඳුනාගත් උච්චය අපේක්ෂිත සම්බන්ධතාවයට අනුරූප වන බව විශ්වාස කිරීමට හේතුවක් ඇත.
ද භාවිතා වේ Kovacs දර්ශක මගින් හඳුනා ගැනීම.අත්හදා බැලීම්වල ප්රතිඵලයක් ලෙස, ඛණ්ඩාංකවල විවිධ කාණ්ඩවල කාබනික සංයෝග (ඇල්කේන, ඇල්කොහොල්, ඇල්ඩිහයිඩ්, ආදිය) එකම සමජාතීය ශ්‍රේණියක් තුළ ඇති බව සොයා ගන්නා ලදී:
කොහෙද පී- සමලිංගිකයේ කාබන් පරමාණු සංඛ්යාව, රේඛීය පරායත්තතා ලබා ගනී (රූපය 5.12).
හයිඩ්‍රොකාබනවල විවිධ ව්‍යුත්පන්නවල ගුණාත්මක විශ්ලේෂණය සඳහා මෙම පරායත්තතා භාවිතා කළ හැක. මේ අනුව, E. Kovacs විසින් n-ඇල්කේනයක ඇති කාබන් පරමාණු සංඛ්යාව (100 කින් ගුණ කිරීම) මගින් රඳවා තබා ගැනීම ගුනාංගීකරනය කිරීමට යෝජනා කරයි, එවිට එහි රඳවා ගත් පරිමාව අධ්‍යයනයට ලක්වන ද්රව්යයේ රඳවා ගත් පරිමාව සමග සමපාත වේ.
සහල්. 5.12.
Y - n-ඇල්කේන සඳහා රේඛාව;2 - සමලිංගික සඳහා රේඛාව
n-ඇල්කේනයක කාබන් පරමාණු සංඛ්යාව (සාමාන්යයෙන් භාගික අගය 100 න් ගුණ කරනු ලැබේ) ලෙස හැඳින්වේ. Kovacs දර්ශකයමෙම ද්රව්යයේ ජේ.විවිධ ස්ථාවර අවධීන් සඳහා Kovacs දර්ශක හොඳින් ප්‍රතිනිෂ්පාදනය කළ හැකි සහ වගුගත කර ඇත.
වටිනාකම ජේදී ඇති ස්ථාවර අවධියක් සඳහා ඕනෑම සම්බන්ධතාවයක් රූපයේ දැක්වෙන පරිදි චිත්‍රක ලෙස තීරණය කළ හැක. 5.12. මෙම කාර්යය සඳහා, තෝරාගත් ස්ථාවර අදියර මත, යැපීම ලබා ගනී gV ආර්සිට පී n-ඇල්කේන ගණනාවක් සඳහා (පෙන්ටේන්, හෙක්සාන්, හෙප්ටේන්, ආදිය).
ලබාගත් දත්ත lgK fl ප්‍රස්ථාරයක ඒවායේ 100 සිට සැලසුම් කර ඇත. ඊළඟට, මැන බලන්න එක්සත් රාජධානියඅධ්යයනය යටතේ මිශ්රණයේ සියලුම ද්රව්ය සහ කාලසටහනට අනුව ඒවා තීරණය කරන්න ජේ, fig දී. 5.12 Kovacs දර්ශකය Ud-598 ට සමාන වේ.
ඕනෑම සමජාතීය ඇල්කේන ව්‍යුත්පන්න ශ්‍රේණියක (කාබොක්සිලික් අම්ල, ඇල්ඩිහයිඩ්, ආදිය) සාමාජිකයින් සඳහා, කෙනෙකුට ඇල්කේන (රේඛාව) සඳහා වන රේඛීය යැපීම ලබා ගත හැක. 2 fig දී. 5.12). එකිනෙකට සාපේක්ෂව මෙම රේඛා දෙකෙහි තිරස් මාරුව ක්රියාකාරී කණ්ඩායමක (කාබොක්සිලික්, කාබොනයිල්, ආදිය) හෝ බහු බන්ධනයක Kovacs දර්ශකයට දායක වේ. මෙම දායකත්වය ලෙස හැඳින්වේ සමලිංගික සාධකය,බොහෝ සංයෝග සඳහා එහි අගය තීරණය කර වගුගත කර ඇත
මෙම සමලිංගික සාධකවල එකතුව, අංකයට එකතු විය n c x 100 පාදක ඇල්කේන, විද්‍යාත්මක මූලාශ්‍ර (අනුව) යැයි කියන සංයෝගය සඳහා Kovacs දර්ශකය ගණනය කිරීමට සහ එය පර්යේෂණාත්මක අගය සමඟ සංසන්දනය කිරීමට හැකි වේ. මෙම අගයන්හි සමීපත්වය අපට වර්ණදේහයේ උච්චය අපේක්ෂිත ද්‍රව්‍යයට අනුරූප වන බව නිගමනය කිරීමට ඉඩ සලසයි.
වර්ණදේහ විශ්ලේෂණයේ වැදගත් පියවරකි වර්ණදේහවල ප්රමාණාත්මක අර්ථ නිරූපණය,එහි ප්රතිඵලයක් ලෙස විශ්ලේෂණය කරන ලද මිශ්රණයේ සංරචකවල අන්තර්ගතය තීරණය කරනු ලැබේ. ලබාගත් ප්රතිඵලවල නිරවද්යතාව සාධක ගණනාවක් මත රඳා පවතී, විශේෂයෙන්ම, තෝරාගත් විශ්ලේෂණ ක්රමය, භාවිතා කරන ලද අනාවරකයේ ලක්ෂණ, ක්රමාංකනය සහ ගණනය කිරීමේ ක්රමය සහ විශ්ලේෂණය කරන ලද සංරචකවල ස්වභාවය.
වර්ණදේහ කලාපයේ ඇති ද්රව්ය ප්රමාණය ක්‍රෝමැටෝග්‍රෑම් හි ක්‍රොමැටෝග්‍රැෆික් උච්චයේ ප්‍රදේශයට සමානුපාතික වේ. කඳු මුදුනේ හැඩය Gaussian වක්‍රයකට අනුරූප වේ යන උපකල්පනය මත පදනම්ව chromatographic කඳු වල ප්රදේශය තීරණය කිරීම සඳහා ක්රම කිහිපයක් තිබේ. බොහෝ විට, එය උච්චයේ උස සහ එහි පළල අඩක් උසෙහි නිෂ්පාදිතය ලෙස අර්ථ දැක්වේ: සූත්රය බලන්න (5.8). නවතම පරම්පරාවල වර්ණදේහ පාලනය කරනු ලබන්නේ පරිගණකයක් මගිනි; මෙම අවස්ථාවේදී, උපරිම ප්රදේශය මෘදුකාංගය මගින් ගණනය කර මොනිටරයේ තිරය මත පෙන්වනු ලැබේ.
වර්ණදේහයේ උච්ච ප්රදේශය වර්ණදේහ කලාපයේ ද්රව්ය ප්රමාණය මත පමණක් නොව, අනාවරකයේ ලක්ෂණ සහ විශ්ලේෂණයේ කොන්දේසි අනුව තීරණය වේ. එබැවින්, විවිධ ද්රව්ය සඳහා, විශ්ලේෂණය කළ මිශ්රණයේ සමාන සාන්ද්‍රණයකින් වුවද, වර්ණදේහයේ අසමාන ප්‍රදේශයේ මුදුන් ලබා ගනී. එබැවින්, ප්රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය සඳහා, වර්ණදේහ කඳු මුදුන් ප්රදේශය තීරණය කිරීම පමණක් ප්රමාණවත් නොවේ. විශ්ලේෂණය කළ මිශ්රණයේ උච්ච ප්රදේශය සහ එහි අන්තර්ගතය (සාන්ද්රණය) අතර සමානුපාතිකත්වයේ සංගුණකය එක් එක් නියැදි ද්රව්ය සඳහා ස්ථාපිත කිරීමට අවශ්ය වේ. වෙනත් වචන වලින් කිවහොත්, තෝරාගත් විශ්ලේෂණ කොන්දේසි යටතේ අනාවරකය ක්රමාංකනය කළ යුතුය. පහත ක්රමාංකන ක්රම බහුලව භාවිතා වේ.
නිරපේක්ෂ ක්රමාංකන ක්රමයවිශ්ලේෂණය කරන ලද මිශ්රණයේ එක් එක් සංරචක සඳහා නියැදියේ ඇති නිරපේක්ෂ ප්රමාණය මත වර්ණදේහ උච්චයේ ප්‍රදේශයේ යැපීම පර්යේෂණාත්මකව තීරණය කරන්න. මෙම යැපීම සාමාන්යයෙන් ප්‍රස්ථාරයක් හෝ ආනුභවික සමීකරණයක් ආකාරයෙන් ඉදිරිපත් කෙරේ. අනාවරක සංවේදීතාව කාලයත් සමඟ වෙනස් විය හැක, එබැවින් නිරපේක්ෂ ක්රමාංකනය වරින් වර පරීක්ෂා කර සකස් කිරීම අවශ්ය වේ. නැවත ක්රමාංකනය කිරීමේදී, ක්රමාංකන වක්‍රයේ ස්ථාන කිහිපයක් පරීක්ෂා කිරීමට ඔබට සීමා විය හැක.
අභ්යන්තර සම්මත ක්රමය Cs t හි දන්නා සාන්ද්‍රණයක් සහිත ද්රව්යයක් (අභ්යන්තර සම්මත) විශ්ලේෂණ කළ මිශ්‍රණයට හඳුන්වා දෙනු ලැබේ, ඊට පෙර, මිශ්රණයේ සෑම ද්රව්යයක් සඳහාම, ක්රමාංකන ප්‍රස්ථාරයක් (හෝ සමීකරණය) ලබා ගනී. SfJSct Sv/Co සමඟ, කොහෙද එස් බීසහ 5 St - විශ්ලේෂණ සහ අභ්යන්තර සම්මතයේ උච්ච ප්රදේශය, Sv - ක්රමාංකන මිශ්රණයේ විශ්ලේෂකයේ සාන්ද්රණය. අධ්යයනය අතරතුර, විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රව්යවල උච්ච ප්‍රදේශ සහ අභ්යන්තර ප්‍රමිතිය ක්‍රෝමැටෝග්‍රෑම් මත තීරණය කරනු ලැබේ, ඒවායේ අනුපාතය ගණනය කරනු ලැබේ, සහ ක්රමාංකන ප්‍රස්ථාරයෙන් Sv / Q සොයා ගනී; t. තවද, දන්නා Сс t අනුව, ද්රව්යවල නොදන්නා සාන්ද්‍රණයන් Sv-
අභ්යන්තර සම්මත ක්රමය භාවිතා කිරීමෙන් මිනුම්වල නිරවද්‍යතාවය සැලකිය යුතු ලෙස වැඩි කිරීමට හැකි වන අතර ක්රමාංකන වක්‍රය වරින් වර නිවැරදි කිරීම අනවශ්‍ය වේ. ඇත්ත වශයෙන්ම, පර්යේෂණාත්මක තත්වයන්හි වෙනසක් සම්මත ද්රව්යයේ වර්ණදේහයේ පරාමිතීන් සහ නියැදියේ සංරචකවල වෙනසට සමානව බලපායි.
මෙම ක්රමයේ තවත් වාසියක් වන්නේ තීරුව වෙත පෝෂණය කරන ලද නියැදියේ නිශ්චිත පරිමාව පවත්වා ගැනීම තවදුරටත් අවශ්ය නොවේ. මෙම අවස්ථාවෙහිදී, වර්ණදේහයේ ඇති සියලුම මුදුන් වෙන් කිරීම ද විකල්ප වේ: උනන්දුවක් දක්වන ද්රව්යවල උච්ච සහ සම්මතය වෙන වෙනම පිටතට පැමිණීම ප්රමාණවත්ය.
විශ්ලේෂණයේ නිරවද්‍යතාවය වැඩි දියුණු කිරීම සඳහා, ප්‍රමිතියක් ලෙස භාවිතා කරන ද්‍රව්‍යය විශ්ලේෂණය කළ මිශ්රණයේ රඳවා තබා ගැනීම සහ අන්තර්ගතය අනුව තීරණය කළ යුතු සංරචක වලට සමීප වීම යෝග්‍ය වේ.
ද භාවිතා වේ නිවැරදි කිරීමේ සාධක සමඟ ක්රමාංකනය කිරීම.උච්ච ප්රදේශය / "වන සංරචකය එස්, chromatogram මත එහි ප්රමාණයට සමානුපාතික වේ d,තීරුවට හඳුන්වා දුන් මිශ්රණයේ:
මෙතන වෙත,- ද්රව්යයේ නිවැරදි කිරීමේ සාධකය. විශ්ලේෂණ කළ මිශ්රණයේ සියලුම ද්රව්ය ක්‍රෝමැටෝග්‍රෑම් මත වෙන වෙනම (වෙන් වූ) උච්චයන් ලබා දෙන අවස්ථාවක, අභ්යන්තර සාමාන්‍යකරණයේ ක්රමය මගින් / "-th සංරචකයේ කොටස ගණනය කළ හැකිය:
එවිට සාරාංශය සියලු මුදුන් මත සිදු කෙරේ. සමීකරණයේ දකුණු පැත්තේ අංකනය සහ හරය සම්මතයක් ලෙස ගන්නා ඕනෑම ද්රව්යයක නිවැරදි කිරීමේ සාධකයෙන් බෙදුවහොත් (? st), එවිට අපට සමීකරණය ලැබේ:
කොහෙද k, tn \u003d k, / k„ - සාපේක්ෂ නිවැරදි කිරීමේ සාධකය.සම්මත ද්රව්යයක් ඇතුළුව දන්නා සංයුතියක සියලුම ද්රව්යවල මිශ්රණයක් හෝ සම්මත ද්රව්යයක් සමඟ යුගලනය කරන ලද එක් එක් ද්රව්යයේ යම් සංයුතියක මිශ්රණ සෑදීමෙන් එය පර්යේෂණාත්මකව තීරණය කිරීම පහසුය. එවැනි ද්රව්යවල සංයුතියක් සහිත වර්ණදේහ ලබා ගැනීමෙන් සහ සියලුම සංරචකවල උච්ච ප්‍රදේශ තීරණය කිරීමෙන් පසුව, කෙනෙකුට අනුපාතයෙන් සියලුම ද්රව්ය සඳහා R: Ota සොයාගත හැකිය:
කොහෙද qjqci- i-th සංරචකයේ ප්රමාණවල අනුපාතය සහ ආරම්භක මිශ්රණයේ සම්මතයට අනුරූප වේ. ප්රමාණ qස්කන්ධය (g) හෝ ප්රමාණය (mol) මගින් තීරණය කළ හැකිය, එයින් ස්කන්ධය හෝ මවුල සාපේක්ෂ නිවැරදි කිරීමේ සාධක පිළිවෙලින් ගණනය කෙරේ. ඒ අනුව ස්කන්ධ භාග තීරණය වන්නේ ස්කන්ධ සංගුණකවලින් වන අතර මිශ්රණයේ ඇති ද්රව්යවල මවුල කොටස් මවුල සංගුණකවලින් තීරණය වේ.